تقطير

تقطير
 
روشهای مختلفی برای جداسازی مواد اجزای سازنده یک محلول وجود دارد که یکی از این روشها فرایند تقطیر می‌باشد در روش تقطیر جداکردن اجزاء یک مخلوط ، از روی اختلاف نقطه جوش آنها انجام می‌گیرد .تقطیر ، در واقع ، جداسازی فیزیکی برشهای نفتی است که اساس آن ، اختلاف در نقطه جوش هیدروکربنهای مختلف است. هر چه هیدروکربن سنگینتر باشد، نقطه جوش آن زیاد است و هر چه هیدروکربن سبکتر باشد، زودتر خارج می‌شود.
تقطیر در عمل به دو روش زیر انجام می‌گیرد. روش اول شامل تولید بخار از طریق جوشاندن یک مخلوط مایع ، سپس میعان بخار ، بدون اینکه هیچ مایعی مجددا به محفظه تقطیر بازگردد. در نتیجه هیچ مایع برگشتی وجود ندارد. در روش دوم قسمتی از بخار مایع شده به دستگاه تقطیر باز می‌گردد و به صورتی که این مایع برگشتی در مجاورت بخاری که به طرف مبرد می‌رود قرار می‌گیرد. هر کدام از این روشها می‌توانند پیوسته یا ناپیوسته باشند.
تقطیر، معمولترین روشی است که برای تخلیص مایعات به کار می رود. دراین عمل مایع را به کمک حرارت تبخیر می کنند و بخار مربوطه را در ظرف جداگانه ای متراکم می کنند و محصول تقطیر را بدست می آورند. چنانچه ناخالصیهای موجود در مایع اولیه فرار نباشند، در باقی مانده تقطیر به جا می مانند و تقطیر ساده جسم را خالص میکند. در صورتی که ناخالصیها فرار باشند، تقطیر جزء به جزء مورد احتیاج خواهد بود.
چنانچه ناخالصي هاي موجود در مايع اوليه فرار نباشد در باقيمانده تقطير به جا مي ماند و تقطير ساده نمونه را خالص مي كند. در صورتيكه فرار باشند تقطير جز به جز مورد نياز خواهد بود. اگر فقط يك ماده فرار بوده و اختلاف نقطه ي جوش اين ماده با ناخالصي هاي موجود در آن زياد باشد (حدود 30 درجه) مي توان براي جدا كردن اين ماده از ناخالصي ها از تقطير ساده استفاده نمود. از تقطير ساده معمولا در جداسازي مخلوط مايعاتي استفاده مي شود كه نقطه ي جوشي در محدوده 40 تا 150 درجه دارند زيرا در دماي بالاتر از  150 درجه بسياري از تركيبات آلي تجزيه مي شوند ودر دماي جوش كمتر از  40 درجه مقدار زيادي از مايع در ضمن تقطيرهدر مي رود.
در تقطير مخلوطي ازدو يا چند جسم فشاربخار كل تابعي از فشار بخار هر يك از اجزا و كسر مولي آنه مي باشد. بر اساس قانون رائول فشار بخار جزيي يك تركيب فرار در يك محلول ايده آل با حاصلضرب فشار بخار در كسر مولي آن برابر است. بنابراين در بخار موجود بر سطح دو يا چند جز محلول فرار ذرات كليه اجزا شركت كننده در محلول يافت مي شود. رابطه  بين فشار بخار كل (Pt) با فشار جزيي  (Pi) و كسر مولي اجزا (Xi) به صورت زير است:
                                                                                              ...+Pt = PaXa + PbXb + PcXc

اگر در محلولي شامل دو ماده شيميايي فرار يك جز داراي فشار بخار بيشتري از جز ديگر باشد بخار حاصل از آن در مقايسه با مايع داراي درصد بيشتري از جسم فرارتر خواهد بود.

ظروف معمولي در خلل و شكاف هاي جدار خود داراي بسته ها ي هواي محبوس مي باشند. با ريختن مايع در ظرف محفظه بسته ها از بخار پر مي شود. وقتي كه دماي مايع افزايش مي يابد بخار آنقدر به حالت متراكم باقي مي ماند تا اينكه از فشار بخار روي مايع بيشتر شود در اين حالت بخار به دام افتاده افزايش حجم پيدا مي كند و به صورت حباب هايي به سطح مايع رسيده و خارج مي گردد. حالت به هم خوردگي حاصل از حباب ها (جوش) حباب هاي هواي بيشتري را به داخل مايع كشانده و فرايند با تشكيل بخار ادامه مي يابد.
با حرارت دادن مايعات درظروف شيشه اي كه داراي سطوحي نسبتا صاف و يكنواخت مي باشند حالت جوش ايجاد نمي شود و اگر درجه حرارت به اندازه كافي افزايش يابد به حالت انفجاري تبخير مي گردند. براي اجتناب از خطرات مربوط به جوشش ناگهاني (به صورت ضربه اي) منبعي براي دميدن حباب ها به درون مايع قبل از حرارت دادن و عمل جوش لازم است. در شرايط معمولي (فشارجو) اين منبع سنگ جوش مي باشد. سنگ جوش دانه هايي حاوي خلل ريز در خود بوده كه در آن مولكولهاي هوا حبس شده اند. با قرار گرفتن اين دانه ها در محلول حباب ها از سطح آنها تشكيل شده و از جوشيدن انفجاري و تاخير در جوش جلوگيري مي نمايد.

انواع تقطیر  :

تقطير ساده:
به عنوان مثال هنگاميكه ناخالصي غير فراري مانند شكر به مايع خالصي اضافه مي شود فشار بخار مايع تنزل مي يابد. علت اين عمل آن است كه وجود جز غير فرار به مقدار زيادي غلظت جز اصلي فرار را پايين مي آورد يعني ديگر تمام مولكولهايي كه در سطح مايع موجودند مولكولهاي جسم فرار نيستند و بدين ترتيب قابليت تبخير مايع كم مي شود.

...

ادامه نوشته

روش تهیه زرد کروم و نارنجی کروم

روش تهیه زرد کروم و نارنجی کروم

عنوان آزمایش: تهیه زرد کروم ونارنجی کروم

هدف آزمایش: آشنایی با طرز تهیه رنگدانه های معدنی زردکروم(Chrome yellow) ونارنجی کروم(Chrome orange)

وسایل لازم:  2عدد بشر100cc،کاغذ صافی،قیف شیشه ای ،پایه و گیره فلزی،توری نسوز،سه پایه،کبریت

مواد لازم:پتاسیم کرومات، سرب11 نیترات،پتاسیم هیدروکسید(KOH)،آب مقطر

تئوری:

کروم یکی از عناصر جدول تناوبی است که دارای نشان Cr و عدد اتمی 24 می‌باشد.کروم به شکل سنگ معدن کرومیت ( H₂CrO₄ ) استخراج می شود.این عنصررابصورت تجاری با حرارت دادن این سنگ معدن در حضور آلومینیوم یا سلیکون تهیه می کنند.تقریبا" نیمی از سنگ معدن کرومیت جهان در آفریقای جنوبی تولید می شود.البته قزاقستان ، هند و ترکیه نیز از تولید کنندگان عمده آن هستند.مقدار کرومیت اسخراج نشده بسیار زیاد است اما از نظر جغرافیایی در قزاقستان و آفریقای جنوبی متمرکز هستند.درسال 2000تقریبا" 15 میلیون تن سنگ معدن کرومیت قابل فروش تولید شد و تقریبا" به 4 میلیون تن آهن- کروم به ارزش تقریبی 5/2 میلیارددلار امریکا تبدیل شد.

اگرچه وجود کروم خالص بسیار نادر است ، مقادیری کروم خالص کشف شده است. معدن Udachnaya در روسیه نمونه هایی از کروم خالص تولید می کند. این معدن یک استوانه کیمبرلیت غنی از الماس است ،وهم کروم عنصری وهم الماس تولید می کند.

از تر کيبات کروم از جمله اکسید کروم سبز , زرد کروم و نارنجی کروم  در صنایع رنگ سازی استفاده می شود. اين رنگدانه ها در رنگها و پلاستيکها کاربرد دارند. از جمله ویژگی های رنگدانه هاي کرومات سرب درخشندگي فام ، قدرت رنگ زنندگي و قدرت پوشانندگي بالا را می توان نام برد. 

موارد استفاده کروم:

در متالوژی برای مقاوم کردن در مقابل پوسیدگی و در براقی نهائی:

بعنوان یک جزء در آلیاژها ،مثلا"در فولاد ضدزنگ،

در آب کاری با کروم ،

در آلومینیوم آنادایز ،

بعنوان یک کاتالیزور.

از کرومیت برای ساخت قالبهای پخت آجر استفاده می شود.

نمکهای کروم باعث سبز شدن رنگ شیشه می شود.

کروماتها واکسیدها در رنگ مو و رنگهای معمولی بکارمی روند.

دی کرومات پتاسیم یک معرف شیمیایی است که درتمیز کردن ظروف شیشه ای آزمایشگاهی و بعنوان یک عامل تیترات مورد استفاده قرار می گیرد.این عنصر همچنین بصورت دندانه(مثلا ،عامل ثابت نگه دارنده) در رنگرزی بکار می رود.

دی اکسید کروم(CrO2) در تولید نوارهای مغناطیسی مصرف می شود این نوارها نسبت به نوارهای اکسید آهن دارای مقاومت در برابر میدانهای مغناطیسی بیشتری ،بوده لذا موجب کارآئی بهتر می شوند.

ادامه نوشته

تصفیه پساب صنعتی

تصفیه بیولوژیکی پسآب صنعتی در پتروشیمی

مقدمه:

دیر زمانی نیست که یکی از اهداف مهم واصلی در قانون تاًسیس شرکتها و کارخانجات صنعتی در ایران حفظ محیط زیست و جلوگیری از آلودگی آن تعیین شده است. به موجب این قانون کارخانجات صنعتی می بایست نظارت و دقت مضاعفی در خصوص جلوگیری از تخریب محیط زیست به هر نحو به عمل آورند. در غیر این صورت با برخوردهای جدی و شدیدی از سوی سازمان حفاظت از محیط زیست روبرو خواهند شد.

در دهه های گذشته تعاریف جدیدی از توسعه یافتگی و پایداری در فرایند توسعه در کتب و محافل علمی و سیاسی مشاهده می شود . یکی از نگرش های جدید توسعه یافتگی و یکی از ارکان مهم توسعهً پایدار در کشورهای مدعی ، برخورد با آثار سوء مسایل زیست محیطی می باشد که پیگیری جدی در جهت جلوگیری از بروز آن، به فرهنگ و نگرش دولت ها در خصوص ارزش نهادن به فرهنگ والای انسانی بستگی دارد

در دو دههً گذشته در کشور عزیز ما ، ایران نیز به حفظ محیط زیست و جلوگیری از تخریب آن توجه زیادی شده است . ایران نیز مانند دیگر کشورهای جهان متعهد گردیده که درجهت حفظ محیط زیست به طور جدی تلاش و این کره خاکی را برای نسل های آینده حفظ نماید.

از جملهً این تعهدات حفظ منابع آبی و احداث تصفیه خانه فاضلاب برای تصفیه آبهای آلوده می باشد. آلودگی آب علاوه براینکه باعث نشر بسیاری از بیماری های مختلف می شود، سلامت و کیفیت منابع محدود آب تمیز را نیز تحت تاًثیر قرار داده ودر بلند مدت صدمات زیادی را بر پیکره توسعهً اقتصادی و اجتماعی جامعه وارد می سازد. از این جهت بازیافت فاضلابها و پسآبهای صنعتی ، بخصوص در کشورهایی که دچار کم آبی یا بی آبی هستند ، اهمیت خاصی پیدا نموده واین روش در حال حاضر در ایران نیز مورد توجه قرار گرفته و بسیاری از صنایع کشور در بازیافت پسابهای صنعتی به منظور افزایش تولید وایجاد شرایط و فضای توسعه اقدام می نمایند.

تصفیه بیولوژیکی پسآب های صنعتی نیز یکی از روش های استاندارد و قابل قبول در سطح جهان است که در جهت استفاده مجدد و بازیافت آب در کارخانجات صنعتی از آن استفاده می شود.

مبحث اول:

مشخصه های فیزیکی،شیمیایی و زیست شناسی فاضلاب

فاضلاب را از روی ترکب فیزیکی ، شیمیایی و زیست شناختی (بیولوپژیکی) آن مشخص می کنند که به اختصار در ادامه به آن می پردازیم :

الف : مشخصه های فیزیکی (مواد جامد ، رنگ ، بو ، دما ، کدورت و چگالی)

 

 

۱ : مواد جامد :

عبارت است از مواد شناور ، مواد قابل ته نشینی ، مواد کلوییدی و مواد محلول است . در کل مواد جامد عبارت است از تمامی موادی که به شکل پسمانده تبخیر فاضلاب در دمای 103 تا 105 درجه باقی می ماند

2 رنگ :نمایانگر وضعیت یا عمر فاضلاب است رنگ هر فاضلاب نمایانگر وضعیت کیفی آن نیز میباشد

 

 

3 : بو :بوی فاضلاب معمولا" از گازهای حاصل از تجزیه مواد عالی یا گازهای محلول در آن و یا از مواد افزوده شده به فاضلاب ناشی می شود بو یکی از مهمترین مشخصه های فاضلاب است ک اختلالات و موانع زیادی در مسایل بهداشتی ، تشخیص بو و حتی مانع سرمایه گذاری در نقاط آلوده به فاضلاب می شود

4 : دما :

عدم کنترل دمی فاضلاب های صنعتی و خانگی که معمولا" به دلیل واکنشهای زیست شناختی با افزایش رو برو است باعث ایجاد شوک به آبهای پذیرنده فاضلاب های فوق از لحاظ افت شدید اکسیژن محلول در خلال ماههای گرم میشود (چرا که اکسیژن در آب گرم کمتر از آب سرد حل میشود )

که ممکن است موجب مرگ ومیر در حیات آبی میشود

5 : کدورت :

 شاخصی است برای تعیین کیفیت فاضلاب ها و آبهای طبیعی از لحاظ مقدار مواد معلق اضافی و کلوییدی موجود در آن .

6 : چگالی :

به دلیل امکان تشکیل جریانهای چگالی در مخازن ته نشینی و در سایر واحد های تصفیه خانه ، از مشخصه ای فیزیکی مهم فاضلاب تلقی میشود

ب : مشخصه های شیمیایی ( مواد آلی ، اندازه گیری محتوای آلی،ماده غیر عالی ، گازها)

 1 : مواد آلی :

شامل کربو هیدرات ها ، پروتویین ها ، پاک کننده ها و آلاینده های درجه اول استکربو هیدرات ها :

به طور گسترده در طبیعت یافت میشوند و دارای کربن ، هیدروژن و اکسیژن هستند (قند ، نشاسته،.......)پروتیین ها :

اجزای عمده ارگانیسم های حیوانی هستند و به میزان کمتری در گیاهان یافت میشوند چربی :

انواع چربی ها از جمله ترکیبات آلی پایدار می باشند و به راحتی به وسیله باکتری ها تجزیه نمی شوند و بیشتر باعث پوشاندن سطح آب و بروز مشکلات متعدد می شوند.پاک کننده ها:

پاک کنده ها یا مواد آلی سطحی ، مولکول های آلی بزرگی هستند که تا حدی در آب قبل حل هستند . این مواد اغلب در سطح تماس هوا با آب جمع می شوند . در جریان هوادهی فاضلاب این ترکیبات در سطح حبابهای هوا جمع می شوند وبدین ترتیب کف بسیار پایداری به وجود می آورند.

                         آلاینده های درجه اول (PRIORITY POLLUTANTS) 

آلاینده های درجه اول (هر دو نوع آلی و غیر آلی) را بر اساس آثار شناخته شده آنها در سرطلن زایی ، جهش زدایی ، آسیب رسانی به جنین و یا سمی بودن بسیار شدید دسته بندی کرده اند . بسیاری لز آلاینده های درجه اول آلی نیز تحت عنوان ترکیبات آلی فرار (VOC) طبقه بندی کرده اند.

2: اندازه گیری محتوای مواد آلی :

BOD : (نیاز اکسیژن بیو شیمیایی) : پارامتر آلودگی آبی که بیشترین مور استفاده را دارد و هم برای فاضلاب و هم آبهای سطحی به کار میرود و نشان دهنده مواد آلی قابل تجزیه توسط میکرو ارگانیسم می باشدCOD :نیاز اکسیژن شیمیایی ، مانند BOD نشان دهنده مقدار مواد آلی موجود در فاضلاب است ولی با این تفاوت که فقط در آزمایشگاه و با استفاده از یک عامل اکساینده قوی شیمیایی در محیط اسیدی قابل اندازه گیری است

TOC : کل کربند آلی می باشد این نیز نمایانگر کل ماده آلی موجود در آب است .

3 : ماده غیر آلی :

عبارت اند از قلیاها ، کلریدها ، فلزات سنگین ، نیتروژن ،ترکیبات غیر آلی سمی ،گوگرد و فسفر می باشد .

4 : گازها :

گازهایی که عموما"در فاضلاب های تصفیه نشده یافت می شوند عبارتن از : نیتروژن(N2) ، اکسیژن(O2) ، کربن دی اکسید(CO2) ، هیدروژن سولفویید(H2S) ، آمونیاک(NH3) و متان(CH4)

سه گاز اول از گازهای عمومی جو هستند و در همه آبهایی که در معرض هوا باشند دیده می شوند و سه گاز آخر از تجزیه مواد آلی موجود در فاضلاب مشتق می شوند .

ج:مشخصه های زیست شناختی :موفقیت در تصفیه بیولوژیکی فاضلاب ،به عنوان مثال قابلیت تجزیه مواد موجود در فاضلاب یا قابلیت ته نشینی آنها حاصل اختصاصات مرفولوژیکی و سنیتیکی لجن فعال یا بیبوفیلم میباشد کهاین اختصاصات مزبور ، به اجتماع میکروارگانیزمهای تک سلولی و پرسلولی در لجن بستگی دارد

انواع باکتری های بیماری زای رودده ای ، ممکن است در منابع آب یا در اضلاب وجود داشته باشد . باکتری های بیماری زایی که از طرق آب یا فاضلاب قابل انتقال هستند شامل : سالمونلا ، شیگلا ، کمپیلوباکتر ، اشرشیاکلی انتروپاتوژنیک ، ویبریوکلرا ، لپتوسپیرا و یرسینیا میباشند .

ویروس ها نیز از میکروبایی ستند که در فاضلاب ها وجود دارند . پروتوزوآی اتوژنیک در آب آشامیدنی و فاضلاب شامل :ژیاردا لامبیا ، انتامباهیسترلیتیکا و کریپتوسیوریدیوم سبب اسهال یا گاسترونتریت می شوند . همچنین نماتو ها ، جانداران آبزی مجود در آب شیرین ، شور و خاک می باشند . جلبک ها نیز از موجودات پرسلولی و گاهی تکسلولی فاضلاب ها می باشند که انواع جلبک هایی که در فاضلاب وجود دارند میتوان به جلبک های سبز-آبی(CYANOPHYTA) ، مانند MICROCYSTIS VINIDIS و یا NOSTC CAMEUM و جلبک های سبز مانند SCENEDESMUSOBLIGUS و جلبک های زرذ-سبز مانند : CHLOROSACCUS FLUIDUS ، فلاژله ای گیاهی مانند EUGLENA VINIDIS ، جلبک های طلایی مانند : CHROMULINA ROSANOFFI ، جلبک های قهوه ای مانند BANGIA ATROPURPUREA

دیاتومه ها مانند : MELOSIRA VARIANS ، تک سلولی هایی انند آمیب ها ، مژکداران ،ساکتوریا و روتیفرها نیز در فاضلاب ها موجود میباشند که نقش عمده ای را در فع و انفعلات شیمیایی و تغییر ماهیت آب دارا هستند .

آنیلین

^{خصوصیات آنیلین}

^{1)      آنیلین ماده ای است که سریعاً در مجاورت هوا و نور قهوه ای رنگ می شود.}

^{2)      وزن مولکولی آنیلین 12/93 می باشد.}

^{3)      نقطه ذوب آنیلین 2/6 درجه سانتیگراد است.}

^{4)      نقطه جوش آنیلین 4/184 درجه سانتیگراد است.}

^{5)      وزن مخصوص آن 0236/1 است.}

^{6)      محلول در الکل و اتر است.در آب حلالیت اندکی دارد.}

^{انواع آنیلین}

^{1)      تجاری}

^{2)      خالص شیمیایی}

^{کاربرد و مصارف}

^{1)      بطور وسیع در ساخت رنگهای نساجی و مواد میانی رنگهای نساجی استفاده می شود.}

^{2)      در صنایع لاستیک سازی ، از مشتقات آنیلین به عنوان تسریع کننده و تقویت و استحکام لاستیک و ضد اکسید شدن استفاده می شود.}

^{3)      در صنایع داروسازی ، آنیلین در ساخت داروهای سولفانیل آمید و عوامل شیرین کننده سنتتیک مصرف می شود.}

^{4)      آنیلین همچنین در صنایع انفجاری از اهمیت خاصی برخوردار است و در ساخت ژلاتین و نیتروتولوئن استفاده می شود.}

^{۵)      آنیلین همچنین در صنایع انفجاری از اهمیت خاصی برخوردار است و در ساخت ژلاتین و نیتروتولوئن استفاده می شود.}

^...

ادامه نوشته

اخبار پیام نور

قانون عجیب و غریب در پیام نور:

یکی دیگر از قوانین عجیب و تامل برانگیز دانشگاه پیام نور که مشخص نیست بر اساس چه منطقی می باشد، قانون دروس ریزشی و خارج از منبع که فقط برای دروس تستی می باشد. از شاهکارهای قانون دروس ریزشی این است که این قانون شامل دروس تستی تشحریی و تمام تشریحی نمی شود، به گونه ای که حتی اگر 99 درصد دانشجویان در کل کشور یکی از دروس تشریحی را به هر دلیلی در یک ترم نتوانند بگذرانند باز هم درس مورد نظر مشمول دروس ریزشی نخواهد شد ! در حالی که بسیاری از امتحانات پیام نور به صورت تستی تشریحی و یا تشریحی برگزار می شود.برگزاری آزمون مجدد خود مشکلات فروانی را بهمراه داشته و جای بحث بسیار دارد چرا که موجب اتلاف انرژِی ُ زمان ، اتلاف سرمایه های انسانی و تحمیل هزینه های بالا به دانشگاه می شود

تصاویری از دستگاه جذب اتمی

شیمی نوین

دستگاه جذب اتمی

«اسپكتروفتومتري جذب اتمي Atomic Absorption»

Atomic Absorption از تركيب متدهاي جذب و نشر حاصل شده است (emission-Absorption) و روش دقيق و حساسي است. اسپكتروفتومتر جذب اتمي مقدار نور جذب شده  به وسيله اتمهاي تهييج  نشده موجود در شعله است كه با غلظت نمونه متناسب است. انرژي الكترون آخرين مدار هر اتمي با انرژي الكترون مدار آخر اتمهاي ديگر تفاوت دارد. پس با توجه به رابطه پلانك E=hγ  هر اتمي طول موج مخصوص دارد. كه بر اين اساس دستگاه AA ساخته مي شود. هر چه تغييرات جذب در اتم هاي مختلف به هم نزديكتر باشد دستگاه حساس تر مي شود.

با توجه ترازهاي مختلف انرژي براي اتمي (طول موجهاي مختلف) اولين تراز موردنظر است كه همان الكترون آخرين مدار است كه به اولين تراز تحريك برود. احتمال انجام انتقال بين تراز پايه و اولين تراز تحريكي از هم بيشتر است. براي هر عنصر طول موجهاي مختلفي است ولي يك طول موج حساس تر است. قسمت Atomizer همان شعله است. كه اتمها بصورت آزاد در حال پايه مي آيند. قانون بيرلامبرت فقط در محدوده خطي منحني ها صدق مي كند.

رابطه جذب و نشر بدين صورت بيان مي شود كه تمام مواد نور را در طول موجي جذب مي كنند كه منتشر مي كنند. بنابراين نور قابل جذب براي اتمهاي يك عنصر مثل cu بابستي وسيله ي اتمهاي آزاد همان عنصر كه به حالت تهييج شده هستند منتشر كردد.

نظير فيلم فتومتر: نمونه بصورت ذرات ريز وارد شعله مي شود. و با اين تفاوت كه يك لامپ بنام (هالوكاتد) قبل از شعله قرار گرفته است. جنس لامپ از شيشه است. كاتدهائي هستند كه از چند عنصر تشكيل شده اند.كاتد لامپ از جنس عنصر موردنظر و آند تنگستن مي باشد. گاز موجود در لامپ هليوم- نئون يا آرگون است. فشار داخل لامپ 1-2 ميلي متر جيوه و ولتاژ بكار رفته (1000-600 ولت) است. ابتدا گاز موجود در لامپ يونيزه شده و برخورد كاتيونهاي گاز به كاتد باعث خارج شدن اتمهاي آن عنصر مي گردد. برخورد اين اتمها به ذرات گاز، باعث تهييج  آنها شده و نور منتشر مي كنند كه اين نور بطرف شعله فرستاده مي شود شعله بايستي در جهت افقي عريض بوده و طول قسمت عمودي آن كم باشد درجه حرارت شعله مقدار بسيار كمي از اتمهاي موجود در شعله (حدود يك درصد) بحالت تهييج در مي آورد و 99 درصد اتمها بحالت تهييج نشده باقي مي ماند. نور منتشر شده از لامپ به وسيله ي اين 99 درصد جذب شده و باعث انتقال الكتروني در آنها مي شود، پس مقدار نور جذب شده متناسب با غلظت اتمهاي تهييج نشده موجود در شعله است كه به درجه حرارت شعله بستگي ندارد. از A.A براي كنترل محصولات در صنعت از نظر عناصر موجود و اندازه گيري يك فلز در مجاورت فلزات ديگر و مقادير كم مثل PPM يا trace استفاده مي شود. و حدود 65 عنصر را با اين روش مي توان اندازه گرفت.

براي تجزيه كمي: ابتدا صفر دستگاه را با آب تنظيم مي كنيم. و بعد منحني را برحسب استانداردهاي مختلف و درجات خوانده شده رسم مي كنيم. سپس نمونه مجهول را در دستگاه قرار داده و مي خوانيم قسمت هاي مختلف دستگاه در كاتد عنصر مورد نظر وجود دارد.

اجزاء و قسمتهاي مختلف دستگاه اتميک

1- لامپ: - منبع نور H.C.L. است. از كاتد همان عنصر مورداندازه گيري است. گاز نئون بهتر از ارگون است. كاتد توخالي است تا تجمع اتم هاي تحريك شده در آنجا بيشتر شود و شدت نور ايجاد شده بيشتر باشد. هر چه شدت نور بيشتر باشد( البته نه با يك رابطه مستقيم) جذب بيشتر مي شود. يعني سيگنال الكتريكي بزرگتر است و راحت اندازه گيري مي شود پس غلظتهاي كمتري هم اندازه گيري مي شود.

شدت نور هم با شدت جريان اعمال شده لامپ بيشتر مي شود. ولي نه با افزايش بيشتر از حد ماكزييم چون عامل خود جذبي self absorption داريم. اتمهاي Al تحريك نشده نور شستشو شده را جذب مي كنند. هر چه شدت جريان كمتر است حساسيت بيشتر است يعني تغييرات جذب نسبت C بيشتر است. افزايش شدت جريان بيشتر از حدمجاز باعث كاهش عمل لامپ مي شود. عناصري كه خواص فيزيكي مشابه داشته باشند و براي تحريك آنها انرژي نزديك بهم لازم باشد. و lهاي آنها هم روي هم نباشد براي تهيه لامپهاي Multielement بكار مي رود يكي از موثرترين لامپهاي چندعنصري مي باشد.سعي شده از يك منبع براي چند عنصر استفاده شود مثلا لامپ Xenon بعنوان منبع پيوسته بكار رفته است. (لامپ گزنون w 500) كه در اين صورت احتياج به منوكروماتورهاي دقيق داريم كه lها را بخوبي تفكيك كند.لامپ دوتريم كه مناسب 200-350nm است. طيف پيوسته مي دهد كه خطوط مختلف تفكيك نمي شوند.

2- Burner (استيلن- هوا):شعله خطی مناسب است .صحت و دقت جوابها به کار nubolizer بستگی دارد که قسمتی از burner  است . 85% محلول از دستگاه خارج مي شود. nubolizer   بايد قطعاتي با قطر يكسان و آئروسلهاي يكسان ايجاد كند بايد قطر ذرات كم و نزديك بهم باشد. چون اتفاقي كه در شعله براي قطعات مي افتد بستگي به جرم آنها دارد.

اگر nubolizer 1% از محلول را با قطر يكسان به شعله برساند بهتر است با 20% از محلول را با قطرهاي مختلف برساند. ml نمونه كه در دقيقه به شعله مي رسد uptake rate مي گويند. تا حد زيادي uptake باعث زياد شدن جذب مي شود بيشتر از آن يا تاثيري ندارد و يا باعث سردشدن شعله مي شود و سيگنال را كاهش مي دهد.

جابجايي پلاسميد (دقت گلوله اي شيشه اي) نيز باعث كاهش جذب مي شود. اين يك فاصله اپتيم دارد. اگر حلال مخلوط آبي و آلي باشد uptake افزايش مي يابد. ايجاد تعداد اتمهاي بيشتر در شعله به عواملي بستگي دارد: 1- دماي شعله 2- نشر شعله

دما به نوع سوخت اكسيدانت بستگی دارد. نسبت سوخت و اكسيدانت 1 به 1 است .

هوا – هيدروژن کمترين مزاحمت را براي طول موجهاي UV دارد چون T آن صفر است.

3- شکاف (Slit) :nm 0.2-0.5-1-2 كه هرچه شكاف بيشتر باشد حساسيت كمتر است.

4- منوكروماتور: منشور‚ مانع طيف شعله مي شود. براي مس 324.0 nm از نوع كوچك است

 

کار عملی اتميک

محلولي از سولفات مس به غلظت PPM 500 از يون مس تهيه كنيد. بعد غلظت هاي 0.3, 0.1, 0.9, 0.7, 0.5,  از يون مس تهيه كرده و سپس جذب انها را مي خوانيم. و منحني استانداردهاي غلظت را برحسب جذب رسم مي كنيم. و بعد با خواندن جذب مجهول غلظت مجهول را بدست مي آوريم.

 

 

 

 

منبع: وب شيمي www.WebShimi.ir