اندازه‌گيري آمين‌ها، مزاحمت‌هاي آنيوني در فرآيند شيرين سازي گاز ترش توسط كروماتوگرافي يوني

اندازه‌گيري آمين‌ها، مزاحمت‌هاي آنيوني در فرآيند شيرين سازي گاز ترش توسط كروماتوگرافي يوني

---

اندازه‌گيري آمين‌ها، مزاحمت‌هاي آنيوني و اسيدهاي آلي در صنعت نفت و گاز جهت فرايند شيرين نمودن گاز ترش توسط كروماتوگرافي يوني

 

دکتر سعيد معصوم

 

چکيده

در فرايند درمان گاز ترش ، از محلول‌هاي آمين متنوعي جهت حذف تركيبات اسيدي سولفيد هيدروژن ( H2S ) و دي‌اكسيدكربن ( CO2 ) استفاده مي‌گردد. اين تركيبات اسيدي توسط محلول آمين جذب گرديده و در حين فرايند احيا شدن از سطح آمين جدا شده و عريان سازي انجام مي‌پذيرد. آنيون‌هاي ديگر با تشكيل نمك‌هاي با پايداري حرارتي  (  HSS) با آمين‌ها پيوند برقرار نموده و باعث مي‌شوند كه فرايند احياي آمين‌ها صورت نپذيرد. HSS همچنين از محصولات جانبي حاصل از انحطاط آمين‌ها (مانند اسيدهاي آلي) تشكيل مي‌گردد كه سبب افزايش خوردگي مي‌گردد. بنابراين تعيين مقدار اين مزاحمت‌ها در محلول‌هاي آمين بسيار مهم و حائز اهميت مي‌باشد. با استفاده از كروماتوگرافي يوني اندازه‌گيري تمام اين آنيون‌ها و اسيدهاي آلي مورد نظر امكان پذير مي‌باشد.

واژه‌هاي كليدي: گاز ترش - آمين - نمك‌هاي با پايداري حرارتي -كروماتوگرافي يوني

 

   

1- مقدمه

گاز طبيعي در بردارنده تركيبات اسيدي از جمله سولفيد هيدروژن ( H2S ) و دي اكسيدكربن ( CO2 ) مي‌باشد. از آن جايي كه وجود اين قبيل تركيبات اسيدي موجود در گاز ترش (  Sour gas) سبب خاصيت خورندگي مي‌شوند بايد قبل از ورود گاز طبيعي به خطوط لوله از حذف شدن آن‌ها اطمينان حاصل نمود(1). اين عمل معمولا" با استفاده از محلول‌هاي آبي آلكانول آمين از قبيل مونو اتانول آمين ( MEA )، دي اتانول آمين ( DEA ) و متيل دي اتانول آمين ( MDEA ) به عنوان محلول نظيف كننده ( Scrubber Solution ) با حذف تركيبات اسيدي سولفيد هيدروژن و دي اكسيد كربن از گاز طبيعي جهت شيرين كردن گاز ترش صورت مي‌پذيرد. گازهاي جذب شده بر روي آمين از محلول آمين جدا شده به طوري كه مي‌توان از محلول آمين مجددا" استفاده نمود. مزاحمت‌هاي آنيوني (مانند کلريد، نيترات و ...) و نيز محصولات جانبي حاصل از انحطاط آمين ( مانند اسيدهاي آلي ) با تشكيل نمك‌هاي با پايداري حرارتي (( HSS ) Heat Stable Salts )) با آمين باعث غير فعال كردن و محدود كردن توانايي آمين‌ها گشته و از احياي مجدد آن‌ها جلوگيري مي‌نمايند. بنابراين اندازه‌گيري ميزان آنيون‌ها و اسيدهاي آلي در اين محلول‌ها به صورت منظم از اهميت ويژه‌اي برخوردار مي‌باشد. به منظور كاهش اين مشكل در حين درمان گاز ترش، ميزان HSS بايد به حداقل مقدار خود رسيده و از ميزان 10% غلظت كل آمين تجاوز ننمايد(3,2). هنگامي‌كه غلظت هر يك از اين HSS ها از 500ppm تجاوز نمايد مشكلات عمده‌اي در واحد درمان گاز ترش ايجاد خواهد گرديد كه منجر به غير فعال نمودن مقدار آمين پايه و افزايش سرعت خوردگي خواهد شد(4).

 

روش‌هاي تجزيه‌اي جهت تعيين كيفيت آمين‌ها بر پايه روش‌هاي متفاوتي بنا نهاده شده است. روش‌هاي پيشنهادي شامل اندازه‌گيري pH ، غلظت آمين‌ها، ذرات معلق، هيدروكربن‌هاي مايع، كلريد، آهن، HSS و ميزان گاز اسيدي مي‌باشد(3). كروماتوگرافي يوني به‌ عنوان يك روش مناسب جهت اندازه‌گيري ميزان آمين‌ها و نيز تعيين مقدار آنيون‌هاي معدني و اسيدهاي آلي در محلول آمين مورد استفاده قرار مي‌گيرد.

 

 

2- بخش تجربي

2-1- دستگاهوري

از سيستم كروماتوگرافي يوني مدولار پيشرفته Metrohm جهت آناليز آمين‌ها، كاتيون‌ها، مزاحمت‌هاي آنيوني و اسيدهاي آلي مي‌توان استفاده نمود كه شامل آشكارساز هدايت سنجي مدل 819، پمپ كروماتوگرافي يوني دو پيستونه 818، نمونه بردار خودكار 833، مركز جداسازي كروماتوگرافي يوني 820، مدول فرونشاننده 833 Metrohm، مدول فرونشاننده دي‌اكسيدكربن 853 و نرم افزار IC Net 2.3 مي‌باشد. در شکل 1 نمايي از سيستم كروماتوگرافي يوني مدولار پيشرفته Metrohm نشان داده شده است. از ستونهاي جداسازي متفاوتي جهت اندازه‌گيري آمين‌ها/کاتيون‌ها، آنيون‌ها و اسيدهاي آلي استفاده مي‌شود که در جدول 1 آورده شده است.

 

 

 

شکل 1- نمايي از سيستم كروماتوگرافي يوني مدولار پيشرفته Metrohm

 

2-2- معرف ها

معرف هاي استفاده شده جهت تهيه حلال به منظور آناليز آمين‌ها و كاتيون‌ها شامل تارتاريك اسيد، دي پيکولينيك اسيد و (- ()18-Crown-6مي‌باشد. از مخلوطي از اسيد سولفوريك و استن به منظور تهيه حلال جهت آناليز اسيدهاي آلي استفاده مي‌گردد. همچنين جهت جداسازي و آناليز نمونه‌هاي آنيوني مزاحم در محلول‌هاي نظيف کننده از مخلوط كربنات سديم، هيدروكسيد سديم،محلول‌هاي نظيف کننده از مخلوط ‌ كربنات سديم، هيدروكسيد سديم، p-‌ سيانوفنل و استن به عنوان حلال استفاده شده است. از آب ديونيزه ( با مقاومت 18 مگا اهم ) جهت تهيه حلال استفاده مي‌گردد.

 

2-3- استانداردهاي كاليبراسيون

محلول استاندارد 1000ppm هر يك از آمين‌ها، كاتيون‌ها، آنيون‌ها و اسيدهاي آلي با حل كردن ميزان لازم از محلول‌هاي غليظ و نمک‌هاي مربوطه در آب ديونيزه تهيه مي‌گردد. استانداردهاي 1000ppm در صورت نگهداري در دماي 4 درجه سانتي‌گراد تا يك ماه پايدار مي‌مانند. مخلوط استانداردهاي تهيه شده جهت كاليبراسيون از محلول‌هاي استاندارد 1000ppm آن‌ها با رقيق كردن با آب ديونيزه تهيه مي‌گردند. ارزيابي از طريق منحني كاليبراسيون صورت مي‌گيرد.

2-4- شرايط كروماتوگرافي يوني

در جدول 1 شرايط آزمايش جهت اندازه‌گيري آمين‌ها، كاتيون‌ها، آنيون‌ها و اسيدهاي آلي نشان داده شده است.

2-5- آماده سازي نمونه

در مورد ماتريس‌هاي با غلظت بالاي آمين، نمونه‌ها بايد با آب ديونيزه ( با مقاومت 18 مگا اهم ) رقيق گرديده به طوري که از محدوده ظرفيت ستون تجاوز نكرده و نيز غلظت گونه‌ها در محدوده نقاط كاليبراسيون قرار بگيرند. تمام نمونه‌ها بايد از طريق فيلتر 45/0 ميكرون فيلتر گردند.

 

جدول 1- شرايط كروماتوگرافي يوني جهت اندازه‌گيري آمين‌ها، كاتيون‌ها، آنيون‌ها و اسيدهاي آلي
پارامترها	اندازه‌گيري آمين‌ها/ كاتيون‌ها	اندازه‌گيري آنيون‌ها	اندازه‌گيري اسيدهاي آلي
ستون جداسازي	Metrosep C2 – 250	Metrosep A Supp 5 – 250	Metrosep organic acids
پيش ستون (ستون محافظ)	Metrosep C2 Guard Column	Metrosep A Supp 4/5 Guard Column	Metrosep organic acids Guard
حلال (فاز متحرک)	4mM Tartaric acid- 0.45 mM Dipicolinic acid- 0.05 mM 18-Crown-6	4.5 mM Sodium carbonate- 3.5 mM Sodium hydroxide- 1mM P-cyanophenol – 20% Acetone	0.5 mM Sulfuric acid- 5% Acetone
سرعت جريان حلال (mL/min)	1.0	0.6	0.5
محلول فرونشاننده	-	اسيد سولفوريك 50mM آب فوق خالص	کلريد ليتيم 10mM آب فوق خالص
حجم تزريق	10µL	20µL	20µL
آشکارساز	هدايت سنجي	هدايت سنجي	هدايت سنجي

 

3-- بحث و نتيجه گيري

جداسازي نوعي نمونه استاندارد كاتيون‌هاي تك ظرفيتي، دو ظرفيتي و چهار آمين مورد نظر در شكل 2 نشان داده شده است تحت شرايط قيد شده در جدول 1 جداسازي خوبي بين MDEA ,DEA ,MEA  وتري اتانول آمين (TEA) صورت مي گيرد كه باعث آسان شدن آناليز مارتريس هايي با ميزان غلظت بالاي آمين مي گردد.

.

 

 

شکل 2- جداسازي نوعي نمونه استاندارد آمين‌ها و كاتيون‌ها با آشکارساز هدايت سنجي

 

 

در شكل 3 جداسازي آنيون‌هاي كلريد، برميد، نيترات، سولفيت، سولفات، اگزالات، فسفات، تيوسولفات و تيوسيانات در محلول‌هاي نظيف كننده با استفاده از ستون Metrosep A Supp 5-250 همراه با پيش ستون

 Metrosep A Supp 4/5 Guard Column آشكارساز هدايت سنجي مشاهده مي‌گردد. نمونه بعد از فيلتر شدن به نسبت 1:10 با فرمالدئيد 00365/0 درصد رقيق مي‌شود. از آن جايي كه نمونه رقيق شده به سرعت تجزيه مي‌گردد آناليز به طور مستقيم بعد از رقيق سازي انجام مي‌پذيرد.

 

اندازه‌گيري اسيد گليكوليك، اسيد فرميك، اسيد استيك و اسيد كربنيك با استفاده از ستون MetrosepMetrosep organic acids با فرونشاني شيميايي و آشكارسازي هدايت سنجي در شكل 4 نشان داده شده است. نمونه به نسبت 1:10 با آب فوق خالص رقيق مي‌گردد. جهت خنثي كردن نمونه و حذف كاتيون‌هاي دو ظرفيتي، نمونه از طريق H+- Cartridge عبور داده مي‌شود. آب فوق خالص مورد استفاده جهت تهيه حلال و استانداردها بايد با دقت گاز زدايي گردد. به منظور جلوگيري از جذب كربنات در حين آناليز، حلال به صورت منظم با هليم گاز زدايي مي‌گردد. همچنين دقت كافي در حين تهيه استانداردها در مقابل عدم جذب كربنات بايد اعمال گردد. افزايش استن 5 درصد به حلال منجر به ايجاد پيك سيستم استن مي‌گردد كه با پيك مربوط به كربنات هم‌شويشي و هم‌پوشاني دارد كه مي‌توان با حذف استن از حلال اين مشكل را برطرف نمود.

 

 

 

شکل 3- جداسازي آنيون‌ها در محلول نظيف كننده ( Scrubber Solution )

پلاروگرافي

روش پلاروگرافي

تئوري

پلاروگرافي جزء يكي از روشهاي الكتروشيمي است كه در آنها با ايجاد پتانسيل بين يك الكترود شناساگر كوچك ( قابل پلاريزه ) و يك الكترود مرجع ( غيرقابل پلاريزه ) شدت جريان حاصله اندازه گيري مي شود .در حالتي كه الكترود شناساگر يك الكترود قطره اي جيوه (Dropping Mercury Electrod  ) باشد روش را پلاروگرافي و نمودار شدت جريان – پتانسيل حاصل را پلاروگرام مي گوييم . الكترود قطره اي جيوه شامل يك لوله مويين شيشه اي بوده كه  با مخزن جيوه ارتباط دارد و قطره هاي جيوه بر اثر نيروي گرانش با سرعتي ثابت از نوك لوله شيشه اي به داخل محلول مي چكد ، چنانچه لوله موئين شيشه اي كاملا" عمودي قرار داده شود سرعت چكيدن قطره جيوه ثابت خواهد بود .

يكي از عواملي كه موجب مي شود يك گونه آناليت بتواند در يك محلول جابجا شود انتقال جرم مي باشد . انتقال جرم به سه طريق امكان پذير است : 

۱-مهاجرت(migration)

۲- همرفت(Convection)                     

۳-نفوذ (Diffusion )

در روش پلاروگرافي سعي مي شود انتقال جرم از طريق جابجايي و جاذبه و دافعه الكتروستاتيك حذف شود زيرا پديده نفوذ تنها عاملي است كه با غلظت رابطه مستقيم دارد . بنابراين پديده جابجايي را با ثابت نگاه داشتن دما و ساكن نگاه داشتن محلول ميتوان حذف نمود ولي جاذبه و دافعه الكتروستاتيكي با افزايش يك الكتروليت بي اثر به مقدار زياد به محلول قابل حذف مي باشد اين الكتروليت ، الكتروليت حامل( (Supporting Electrolyte مي باشد . بنابراين در روش پلاروگرافي انتقال جرم فقط از طريق پديده نفوذ صورت مي گيرد .

در پلاروگرافي  i_d=i_l-i_R مي باشد كه طبق رابطه :

i_d : جريان نفوذ

وقتي پتانسيل كاتد (الكترود DME) به پتانسيل لازم براي كاهش يون مورد نظر برسد جريان به سرعت افزايش مي يابد در ابتداي الكتروليز در اطراف كاتد به سرعت كم مي شود و به علت اختلاف غلظت انتقال يونها از بقيه محلول به سطح كاتد فقط در اثر پديده نفوذ صورت مي گيرد كه به جريان مربوطه ، جريان نفوذ مي گويند .

i_l : جريان حد

با افزايش ولتاژ و پيشرفت عمل الكتروليز ، غلظت يونها در سطح الكترود به صفر مي رسد و جريان نفوذ متناسب با غلظت مي شود . در اين صورت كل شدت جرياني كه از دستگاه عبور مي كند جريان حد ناميده مي شود كه در اين ناحيه جريان ثابت و مستقل از پتانسيل اعمال شده مي باشد .

i_R : جريان باقيمانده

اگر پتانسيلي كه براي الكتروليز يك يون كاهش يافته بكار مي رود  به تدريج افزايش يابد تا به پتانسيل مطلوب براي تجزيه يون مورد نظر يرسد شدت جريان بسيار كم خواهد شد اين جريان را جريان باقي مانده مي گويند كه در اثر كاهش مقادير جزيي از ناخالصي در الكتروليت ايجاد مي شود .

در اين روش براي آناليز كمي از جريان نفوذ به دليل اينكه با غلظت ارتباط مستقيم دارد و از پتانسيل نيم موج ( پتانسيل مربوط به نصف جريان نفوذ ) براي آناليز کیفی استفاده مي شود .

طیف سنجی جرمی

تاریخچه
اصول طیف سنجی جرمی ، جلوتر از هر یک از تکنیکهای دستگاهی دیگر ، بنا نهاده شده است. تاریخ پایه گذاری اصول اساسی آن به سال ۱۸۹۸ بر می‌گردد. در سال ۱۹۱۱ ، “تامسون” برای تشریح وجود نئون-۲۲ در نمونه‌ای از نئون-۲۰ از طیف جرمی استفاده نمود و ثابت کرد که عناصر می‌توانند ایزوتوپ داشته باشند. تا جایی که می‌دانیم، قدیمیترین طیف سنج جرمی در سال ۱۹۱۸ ساخته شد.
اما روش طیف سنجی جرمی تا همین اواخر که دستگاههای دقیق ارزانی در دسترس قرار گرفتند، هنوز مورد استفاده چندانی نداشت. این تکنیک با پیدایش دستگاههای تجاری که بسادگی تعمیر و نگهداری می‌شوند و با توجه به مناسب بودن قیمت آنها برای بیشتر آزمایشگاههای صنعتی و آموزشی و نیز بالا بودن قدرت تجزیه و تفکیک ، در مطالعه تعیین ساختمان ترکیبات از اهمیت بسیاری برخوردار گشته است.

اصول طیف سنجی جرمی

به بیان ساده ، طیف سنج جرمی سه عمل اساسی را انجام می‌دهد: مولکولها توسط جرایاناتی از الکترونهای پرانرژی بمباران شده و بعضی از مولکولها به یونهای مربوطه تبدیل می‌گردند. سپس یونها در یک میدان الکتریکی شتاب داده می‌شوند.
یونهای شتاب داده شده بسته به نسبت بار/جرم آنها در یک میدان مغناطیسی یا الکتریکی جدا می‌گردند.
یونهای دارای نسبت بار/جرم مشخص و معین توسط بخشی از دستگاه که در اثر برخورد یونها به آن ، قادر به شمارش آنها است، آشکار می‌گردند. نتایج داده شده خروجی توسط آشکار کننده بزرگ شده و به ثبات داده می‌شوند. علامت یا نقشی که از ثبات حاصل می‌گردد یک طیف جرمی است، نموداری از تعداد ذرات آشکار شده بر حسب تابعی از نسبت بار/جرم.

دستگاه طیف سنج جرمی
هنگامی که هر یک از عملیات را بدقت مورد بررسی قرار دهیم، خواهیم دید که طیف سنج جرمی واقعا پیچیده‌تر از آن چیزی است که در بالا شرح داده شد.


سیستم ورودی نمونه
قبل از تشکیل یونها باید راهی پیدا کرد تا بتوان جریانی از مولکولها را به محفظه یونیزاسیون که عمل یونیزه شدن در آن انجام می‌گیرد، روانه ساخت. یک سیستم ورودی نمونه برای ایجاد چنین جریانی از مولکولها بکار برده می‌شود. نمونه‌هایی که با طیف سنجی جرمی مورد مطالعه قرار می‌گیرند، می‌توانند به حالت گاز ، مایع یا جامد باشند. در این روش باید از وسایلی استفاده کرد تا مقدار کافی از نمونه را به حالت بخار در آورده ، سپس جریانی از مولکولها روانه محفظه یونیزاسیون شوند.
در مورد گازها ، ماده ، خود به حالت بخار وجود دارد. پس ، از سیستم ورودی ساده‌ای می‌توان استفاده کرد. این سیستم تحت خلاء بوده، بطوری که محفظه یونیزاسیون در فشاری پایینتر از سیستم ورودی نمونه قرار دارد.



روزنه مولکولی
نمونه به انبار بزرگتری رفته که از آن ، مولکولهای بخار به محفظه یونیزاسیون می‌روند. برای اطمینان از اینکه جریان یکنواختی از مولکولها به محفظه یونیزاسیون وارد می‌شود، قبل از ورود ، بخار از میان سوراخ کوچکی که “روزنه مولکولی” خوانده می‌شود، عبور می‌کند. همین سیستم برای مایعات و جامدات فرار نیز بکار برده می‌شود. برای مواد با فراریت کم ، می‌توان سیستم را به گونه‌ای طراحی کرد که در یک اجاق یا تنور قرار گیرد تا در اثر گرم کردن نمونه ، فشار بخار بیشتری حاصل گردد. باید مراقب بود که حرارت زیاد باعث تخریب ماده نگردد.
در مورد مواد جامد نسبتا غیر فرار ، روش مستقیمی را می‌توان بکار برد. نمونه در نوک میله‌ای قرار داده می‌شود و سپس از یک شیر خلاء ، وارد محفظه یونیزاسیون می‌گردد. نمونه در فاصله بسیار نزدیکی از پرتو یونیزه کننده الکترونها قرار می‌گیرد. سپس آن میله ، گرم شده و تولید بخاری از نمونه را کرده تا در مجاورت پرتو الکترونها بیرون رانده شوند. چنین سیستمی را می‌توان برای مطالعه نمونه‌ای از مولکولهایی که فشار بخار آنها در درجه حرارت اتاق کمتر از ۹ – ۱۰ میلیمتر جیوه است، بکار برد.


محفظه یونیزاسیون
هنگامی که جریان مولکولهای نمونه وارد محفظه یونیزاسیون گشت ، توسط پرتوی از الکترونهای پرانرژی بمباران می‌شود. در این فرآیند ، مولکولها به یونهای مربوطه تبدیل گشته و سپس در یک میدان الکتریکی شتاب داده می‌شوند. در محفظه یونیزاسیون پرتو الکترونهای پرانرژی از یک “سیم باریک” گرم شده ساطع می‌شوند. این سیم باریک تا چند هزار درجه سلسیوس گرم می‌شود. به هنگام کار در شرایطی معمولی ، الکترونها دارای انرژی معادل ۷۰ میکرون – ولت هستند.
این الکترونهای پرانرژی با مولکولهایی که از سیستم نمونه وارد شده‌اند، برخورد کرده و با برداشتن الکترون از آن مولکولها ، آنها را یونیزه کرده و به یونهای مثبت تبدیل می‌کنند. یک “صفحه دافع” که پتانسیل الکتریکی مثبتی دارد، یونهای جدید را به طرف دسته‌ای از “صفحات شتاب دهنده” هدایت می‌کند. اختلاف پتانسیل زیادی (حدود ۱ تا ۱۰ کیلو ولت) از این صفحات شتاب دهنده عبور داده می‌شود که این عمل ، پرتوی از یونهای مثبت سریع را تولید می‌کند. این یونها توسط یک یا چند “شکاف متمرکز کننده” به طرف یک پرتو یکنواخت هدایت می‌شوند.
بسیاری از مولکولهای نمونه به هیچ وجه یونیزه نمی‌شوند. این مولکولها بطور مداوم توسط مکنده‌ها یا پمپهای خلا که به محفظه یونیزاسیون متصل نیستند، خارج می‌گردند. بعضی از این مولکولها از طریق جذب الکترون به یونهای منفی تبدیل می‌شوند. این یونهای منفی توسط صفحه دافع جذب می‌گردند. ممکن است که بخش کوچکی از یونهای تشکیل شده بیش از یک بار داشته باشند، (از دست دادن بیش از یک الکترون) اینها مانند یونهای مثبت تک ظرفیتی ، شتاب داده می‌شوند.


پتانسیل یونیزاسیون
انرژی لازم برای برداشتن یک الکترون از یک اتم یا مولکول ، پتانسیل یونیزاسیون آن است. بسیاری از ترکیبات آلی دارای پتانسیل یونیزاسیونی بین ۸ تا ۱۵ الکترون ولت هستند. اما اگر پرتو الکترونهایی که به مولکولها برخورد می‌کند، پتانسیلی معادل ۵۰ تا ۷۰ الکترون ولت نداشته باشد، قادر به ایجاد یونهای زیادی نخواهد بود. برای ایجاد یک طیف جرمی ، الکترونهایی با این میزان انرژی برای یونیزه کردن نمونه بکار برده می‌شوند.
تجزیه گر جرمی
پس از گذر کردن از محفظه یونیزاسیون ، پرتو یونها از درون یک ناحیه کوتاه فاقد میدان عبور می‌کند. سپس آن پرتو ، وارد “تجزیه گر جرمی” شده که در آنجا ، یونها بر حسب نسبت بار/جرم آنها جدا می‌شوند. انرژی جنبشی یک یون شتاب داده شده برابر است با:
۱۲mv2=ev
که m جرم یون ، v سرعت یون ، e بار یون و V اختلاف پتانسیل صفحات شتاب دهنده یون است.
در حضور یک میدان مغناطیسی ، یک ذره باردار مسیر منحنی شکلی را خواهد داشت. معادله‌ای که شعاع این مسیر منحنی شکل را نشان می‌دهد به صورت زیر است:
(r =MV)/eH
که r شعاع انحنای مسیر و H قدرت میدان مغناطیسی است.
اگر این دو معادله را برای حذف عبارت سرعت ترکیب کنیم، خواهیم داشت:

این معادله مهمی است که رفتار و عمل یک یون را در بخش تجزیه‌گر جرمی یک طیف سنج جرمی توجیه می‌کند.
طیف سنج جرمی

تجزیه گر جرمی و قدرت تفکیک از معادله فوق چنین بر می‌آید که هر قدر ، مقدار m/e بزرگتر باشد، شعاع انحنای مسیر نیز بزرگتر خواهد بود. لوله تجزیه‌گر دستگاه طوری ساخته شده است که دارای شعاع انحنای ثابتی است. ذره‌ای که نسبت m/e صحیحی داشته باشد، قادر خواهد بود تا طول لوله تجزیه‌گر منحنی شکل را طی کرده ، به آشکار کننده نمی‌رسند. مسلما اگر دستگاه ، یونهایی را که جرم بخصوصی دارند، نشان دهد. این روش چندان جالب نخواهد بود.

بنابراین بطور مداوم ، ولتاژ شتاب دهنده یا قدرت میدان مغناطیسی تغییر یافته تا بتوان کلیه یونهایی که در محفظه یونیزاسیون تولید گشته‌اند را آشکار ساخت. اثری که از آشکار کننده حاصل می‌گردد، بصورت طرحی است که تعداد یونها را بر حسب مقدار m/e آنها رسم می‌کند. فاکتور مهمی که باید در یک طیف سنج جرمی در نظر گرفتن قدرت تفکیک آن است. قدرت تفکیک بر طبق رابطه زیر تعریف می‌شود:
(R=M)/M
که R قدرت تفکیک ، M جرم ذره و M∆ اختلاف جرم بین یک ذره با جرم M و ذره بعدی با جرم بیشتر است که می‌تواند توسط دستگاه تفکیک گردد. دستگاههایی که قدرت تفکیک ضعیفی دارند، مقدار R آنها حداکثر ۲۰۰۰ در بعضی مواقع قدرت تفکیکی به میزان پنج تا ده برابر مقدار فوق مورد نیاز است.

آشکار کننده
آشکار کننده بسیاری از دستگاهها ، شامل یک شمارشگر است که جریان تولیدی آن متناسب با تعداد یونهایی است که به آن برخورد می‌کند. با استفاده از مدارهای الکترون افزاینده می‌توان آن قدر دقیق این جریان را اندازه گرفت که جریان حاصل از برخورد فقط یک یون به آشکار کننده اندازه ‌گیری شود.

ثبات آشکار کننده
سیگنال تولید شده از آشکار کننده به یک ثبات داده می‌شود که این ثبات خود طیف جرمی را ایجاد می‌نماید. در دستگاههای جدید ، خروجی آشکار کننده از طریق یک سطح مشترک به رایانه متصل است. رایانه قادر به ذخیره اطلاعات بوده و خروجی را به هر دو صورت جدولی و گرافیکی در می‌آورد. دست آخر داده‌ها با طیفهای استاندارد ذخیره شده موجود در رایانه مقایسه می‌گردد.
در دستگاهها قدیمیتر ، جریان الکترونی حاصل از آشکار کننده به یک سری از پنج گالوانومتر با حساسیتهای متفاوت داده می‌شود. پرتو نوری که به آینه‌های متصل به گالوانومترها برخورد می‌کند و به یک صفحه حساس به نور منعکس می‌گردد. بدین طریق یک طیف جرمی با پنج نقش بطور همزمان ، هر یک با حساسیتی متفاوت ایجاد می‌گردد. در حالی که هنوز دستگاه قویترین قله‌ها را در صفحه طیف نگاه می‌دارد، با استفاده از این پنج نقش ثبت ضعیفترین قله‌ها نیز ممکن می‌گردد.

نحوه کار با جذب اتمی

نحوه ی کار با نرم افزار همرا با تفکیک کامل مراحل با تصاویر کامل از محیط نرم افزار مربوط به دستگاه را بطور کامل در یک نسخه ی پی دی اف براتون می زارم

امید وارم بدردتون بخوره.

لینک مربوط به دانلود                        آموزش دستگاه جذب اتمی   

طیف سنج جذب اتمی

دستگاه جذب اتمی:

 

 

لامپ هالو کاتد:

 

برای آشنایی با نحوه کار دستگاه بروی لینک زیر کلیک کنید...

نحوه کار با دستگاه جذب اتمی

 

اسپكتروفتومتر

اسپكتروفتومتر يا طيف سنج يك دستگاه آزمايشگاهي اوليه است كه جهت خواندن نتايج آزمايش هایی كه ، واكنش آنها از نوع End point هستند بكارمي رود .  اين دستگاه ميزان جذب ، يا عبور طول موجهای مشخصی از انرژی تابشی ( نور ) از يك محلول را اندازه گيری مي نمايد .

اساس كار اسپكتروفتومتر همانند بسياری از دستگاههای آزمايشگاهی ،  براندازه گيری ميزان نور جذب شده توسط يك محلول رنگی است  که طبق قانون بير -  لامبرت ميزان جذب نور ( OD ) متناسب با غلظت ماده حل شده در محلول است .

قانون بير- لامبرت زماني صادق است كه :

1 )  نور منتشر شده بر روي ماده مورد نظر تك رنگ باشد .

2 )  غلظت ماده حل شده بايد در محدوده خطي باشد .

اسپكتروفتومترهاي مرئي و فرابنفش رايجترين ، نوع آنها در مراكز تشخيصي و آزمايشگاهي هستند . اسپكتروفتومترها بر اساس تعداد پرتوهاي نوري كه به آشكارساز دستگاه مي رسد به دو نوع تك پرتويي و دوپرتويي تقسيم ميشوند . در نوع تك پرتويي يك جايگاه براي محلول و بلانک وجود دارد ، در دستگاههاي دو پرتويي دو جايگاه منظور شده است . پرتوتابش شده بطور خودكار مجزا شده ، و ازمحلول بلانك و نمونه همزمان عبور مي كند  اين دستگاهها بسيار حساس مي باشند .

قسمت هاي مختلف يك اسپكتروفتومتر شامل :

1 )   منبع نور  (Light Source)

2 )   تك رنگ ساز  ( Monochromator )

3 )   شكاف عبور يا متمركز كننده پرتو  ( Focusing Device )

4 )   كووت يا محل قرار دادن نمونه  ( Cuvet )

5 )   دتكتور يا آشكار ساز  ( Detector )

6 )  صفحه نمايشگر   ( Display device )

منبع نور  ( Light Source ) :

معمولاً از لامپهاي تنگستني كه توليد نور ،  با طول موج 990  -  300 نانومتر  مي نمايند ، استفاده مي شود .  براي توليد پرتوهاي فرابنفش غالباً از از لامپ هاي هيدروژني يا دوتريومي  ،  با طول موج 450  -  200 نانومتر استفاده مي شود  ؛ لامپ هاي دوتريومي معمولاً پايدارترند وطول عمر بيشتري دارند .

منو کروماتور یا تک رنگ ساز   ( Monochromator ) :

اين قسمت دستگاه ، نور مخلوط را به پرتوهاي تك رنگ تجزيه مي كند اين عمل در اسكپتوفتومتر معمولاً توسط منشور يا سيستم گريتينگ( Grating )   انجام مي گيرد .

شكاف عبور يا متمركز كننده پرتو   ( Focusing Device ):

تركيبي از عدسي ها و آئينه هاي كوچك مي باشد ، كه فقط به طيف رنگي ،  با طول موج مورد نظر اجازه عبور مي دهند .  هر قدر عرض شكاف نور كمتر باشد ،  كيفيت پرتوها بهتر خواهد بود . ميزان منوكروماتيك بودن نور تابيده شده به كووت بسيار مهم مي باشد كه با ( Spectral Band Width  ( SBW  یا پهناي باند طيف ،  برحسب نانومتر مشخص مي شود هرچقدر عدد SBW كوچكتر باشد كيفيت دستگاه بهتر خواهد بود كه بستگي به نوع گريتينگ و پهناي شكاف عبور نور دارد .  بهترين  SBW براي اسپكتروفتومتر هاي آزمايشگاهي  8 نانومتر و براي دستگاههاي تحقيقاتي 4  -  8/1 مي باشد .

كووت يا محل قرار دادن نمونه   ( Cuvet ) :

كووتها محفظه هاي شفافي هستند  كه محلول موردآزمايش  در آن ريخته شده و در جايگاه خاص خود كه در مسير نور تكرنگ تعبيه شده است قرار مي گيرد . كووتها با توجه به نوع مصرف ، جنس ، شكل و حجم متفاوتي دارند .  براي محلولهاي اسيدي و قليايي از كووتهاي مخصوص شيشه اي و براي طول موجهاي زير   320 نانومتر از لوله كوارتز يا پلاستيك استفاده مي شود .

دتكتور يا آشكار ساز  ( Detector ) :

دتكتور يا آشكار ساز انرژي نوراني ( عبور كرده از محلول را )  به انرژي الكتريكي تبديل و آن را تقويت مي كند .

آشكار سازها معمولاً به سه گروه تقسيم مي شوند :

1 )  فتوالكتريكي   2 )  فتوشيميايي     3 )  حرارتي

در اسپكتروفتومتر  از آشكار سازهاي فتوالكتريكي استفاده مي شود .

صفحه نمايشگر    ( Display device ):

داده هاي بدست آمده از يك آشكار ساز بوسيله يك دستگاه بازخواني ، مانند يك گالوانومتر يا اسلوسكپ نشان داده مي شود .  انواع مختلف نمايشگر در اشكال عقربه اي ، ديجيتالي و كامپيوتري در اسپكتروفتومترها وجود دارد .

منبع:    chemist-p.blogfa.com

تیتراسیون های پتانسیو متری

تیتراسیونهایی که با دستگاه پتانسیومتر انجام می گیرد ، تیتراسیونهای پتانسیومتری نام دارد . در تیتراسیونهای پتانسیومتری تغییرات پتانسیل الکترود شناساگر نسبت به الکترود مرجع ، به ازای افزایش حجمهای معینی از تیتر کننده ، سنجیده می شود . الکترود مرجع در تمام تیتراسیونها معمولاً یکی از الکترودهای مرجع آزمایشگاهی مانند الکترود کالومل اشباع یا نقره – نقره کلرید اشباع است . اما نوع الکترود شناساگر بستگی به نوع تیتراسیون دارد . برای مثال در تیتراسیونهای اسید – باز معمولاً از الکترود شیشه ، در تیتراسیونهای اکسایش – کاهش از الکترود پلاتین ، در تیتراسیونهای کمپلکسومتری از الکترود استخر کوچک جیوه و در تیتراسیونهای رسوبی از الکترود نقره استفاده می شود . اختلاف پتانسیل را می توان با یک پتانسیومتر معمولی یا pH متر سنجید . اما برای بدست آوردن نتیجه مطلوب ، بهتر است از pH متر استفاده شود .

روش انجام یک تیتراسیون پتانسیومتری :

وسایل تیتراسیون : دستگاه پتانسیومتر ،  الکترود مرجع : کالومل اشباع یا نقره – نقره کلرید اشباع ،  الکترود شناساگر : نوع الکترود شناساگر بستگی به واکنش تیتراسیون دارد ، همزن مغناطیسی و مگنت ، بورت 50 میلی لیتر ، بشر 200 میلی لیتر بلند و باریک ، پایه و گیره های لازم برای نصب الکترودها و بورت .

توجه : قبل از استفاده از هر دستگاه پتانسیومتر ، آشنایی با طرز کار آن امری ضروری است . جزئیات طرز کار هر دستگاه معمولاً در دفترچه راهنمای آن ذکر شده است . بهتر است آن را قبل از کار با دستگاه مطالعه کنید . سپس تیتراسیون را طبق مراحل زیر انجام دهید :

1)     چند دقیقه قبل از شروع تیتراسیون دستگاه را روشن کنید تا گرم شود . زمان لازم برای گرم شدن دستگاه بستگی به نوع دستگاه دارد .

2)     معمولاً برای تیتراسیونهای پتانسیومتری ، دستگاه پتانسیومتر و الکترودها نیاز به درجه بندی ندارند .

3)     بورت را بشویید ، سپس آن را از محلول تیتر کننده پر کرده و روی صفر تنظیم کنید .

4)     حجم لازم از محلول تیتر شونده را با پیست دقیق در بشر تیتراسیون بریزید و حجم آن را با آب مقطر به 100 میلی لیتر برسانید ( از درجه بندی تقریبی بشر استفاده شود . ) بهتر است برای تیتراسیون از بشرهای نوع بلند و باریک استفاده کنید .

5)     مگنت را بشویید و آن را به آرامی در بشر بیندازید .

6)     بشر تیتراسیون را روی همزن مغناطیسی قرار دهید و الکترودها را در آن بگذارید . انتهای الکترود دست کم 2 سانتیمتر با مگنت فاصله داشته باشد تا مگنت به هنگام چرخیدن ، با الکترود برخورد نکند.

7)     بورت را روی ظرف تیتراسیون سوار کنید .

8)     دستگاه پتانسیومتر را روی مد دلخواه pH یا mV قرار دهید . همزن را روشن کنید و پتانسیل یا pH اولیه محلول را بخوانید و یادداشت کنید .

9)     تیتراسیون را با افزایش حجمهای معینی از تیتر کننده و خواندن پتانسیل یا پی اچ ، ادمه دهید . تیتر کننده را در ابتدای تیتراسیون ، یعنی زمانی که از نقطه هم ارزی فاصله زیادی دارید ، به مقادیر زیاد بین 1 تا 2 میلی لیتر و در نزدیک نقطه هم ارزی ، یعنی از هنگامی که پتانسیل یا پی اچ رو به افزایش یا کاهش می گذارد تا زمانی که تقریباً ثابت شود ، به مقادیر بسیار کم در حدود 1/0 میلی لیتر اضافه کنید .

10)  پس از عبور از نقطه هم ارزی تیتراسیون را تا افزودن 10 میلی لیتر دیگر از تیتر کننده ادامه دهید . توجه : در صورتی که بتوانید تیتر کننده را در نزدیک نقطه هم ارزی به مقدار مساوی در دفعات مختلف ، به محلول اضافه کنید ، محاسبات راحتتر و منحنی بهتری بدست می آورید ، ولی این کار ضرورتی ندارد .

11)  پس از پایان هر تیتراسیون الکترودها را بشویید و در آب مقطر قرار دهید و دستگاه را خاموش کنید.

منبع:       chemist-p.blogfa.com

دستگاه نشر شعله ای

دستگاه نشر شعله ای

 

برای آشنایی با نحوه کار دستگاه بروی لینک زیر کلیک کنید:

نحوه کار نشر شعله ای  

دستگاه جذب اتمی

دستگاه جذب اتمی:

 

 

لامپ هالو کاتد:

 

برای آشنایی با نحوه کار دستگاه بروی لینک زیر کلیک کنید...

نحوه کار با دستگاه جذب اتمی

 

طیف سنج مرئی - ماوراء بنفش

 

نحوه کار با دستگاه UV:

نحوه کار با دستگاه UV:

ابتدا دکمه پشت دستگاه را روشن می کنیم و صبر می کنیم تا دستگاه راه اندازی شود. سپس بوسیله ی دکمه های جهت دار بالا و پایین طول موج دستگاه را طبق نیاز خود(بین 400 تا 700) بر اساس استاندارد متد تعیین می کنیم، سپس بوسیله دکمه های جهت دار چپ وراست نحوه نمایش فاکتور مورد اندازه گیری دستگاه را تعیین می کنیم که در اینجا ما  گزینه جذب (Abs) را انتخاب می کنیم.

حال آب مقطر را درون سل ریخته سپس به آن واکنشگر اضافه میکنیم(محلول بلنک) و وارد دستگاه می کنیم سپس بوسیله دکمه Cal ،دستگاه را کالیبره می کنیم (جذب نمایش داده شده را صفر میکنیم).سپس محلولهای استاندارد را پس از افزودن Regent برای رنگی کردن محلول ها تا بتوان توسط دستگاه UV جذب آنرا خواند ،وارد دستگاه میکنیم وجذب آنرا می خوانیم ( regent  را براساس مقدار معین شده در استاندارد متد وارد محلول می کنیم ) وپس از آن نمودار کالیبراسیون را  رسم می کنیم. در آخر نیز جذب نمونه ها را می خوانیم و با استفاده از نمودار کالیبراسیون غلظت آنها را بدست می آوریم.

 

نکات مهم در مورد کار با دستگاه UV:

1. در هنگام روشن کردن دستگاه هرگز نباید درب دستگاه را باز کنیم چون دستگاه error خواهد دادو باید سیستم را مجددا راه اندازی کرد.
2. برای تعیین مقدار regent باید به استاندارد متد رجوع کرد ، وطبق آن عمل نمود.

آشنائي با آزمايشگاه XRD

 آشنائي با آزمايشگاه XRD :

) آزمايشگاه آناليز XRD
XRD يكي از تكنيكهاي مهم جهت آناليز ساختاري پليمرهاي معدني وآلي ، مينرالها، زئوليتها، فازهاي سيمان، انواع تركيبات معدني مانند سيليكاتها و كاتاليزورهاي مختلف است. اين دستگاه از قابليت هاي فراواني جهت آناليز پردازش داده ها، بانك اطلاعاتي و مقايسه داده ها برخوردار است.

دستگاه XRD اين آزمايشگاه از جديدترين دستگاههاي شركت Bruker آلمان است و از مدرنترين نرم آفزارها در اين دستگاه استفاده شده است. اين دستگاه علاوه بر رفع نيازهاي تحقيقاتي قادر است كه به بخش صنعت مانند صنايع سيمان، سراميك و ديگر صنايع شيميايي معدني سرويس دهد.

 اين دستگاه قابليت بالايي در آناليز ترکيبي نمونه‌هاي سفال، ملات، محصولات خوردگي، رنگدانه‌ها، آجر، گچ، سرباره و ...دارد. براي آناليز، هر نمونه ابتدا به صورت پودر بسيار ريز در آمده و در معرض بمباران پرتوهاي اشعه ايکس با طول موج 100-1/0 آنگستروم قرار داده مي‌شود. حاصل کار يک ديفراکتوگرام يا الگوي پراش است. هر نمونه بلورين الگوي پراش منحصر بفردي دارد که مقايسه آن با الگوهاي پراش استاندارد، نوع ترکيب شناسايي مي‌شود.

ميزان نمونه مورد نياز براي هر آناليز بسته به نوع نمونه بين 5/0 تا 3 گرم است. با توجه به مقدار نمونه از روش لام يا قرص‌سازي استفاده شود. نتايج نهايي به صورت کيفي ارايه مي‌گردد

XRD  مخفف عبارت X Ray Diffraction است . دستگاه XRD  جهت شناسائي ساختمان داخلي بلور ها استفاده مي شود و اساس كار آن روي پراش پودر ماده مورد نظر است . وجود تعداد زيادي از بلورهاي ماده در پودر آن باعث مي شود كه صفحات مختلف كريستالي به طور تصادفي در زواياي متفاوت تحت تاثير اشعه قرار گرفته و شدت پراش آنها اندازه گيري شود . دانه بندي پودر ماده مورد آزمايش بايد در محدوده 1 تا 25 ميكرون باشد تا آزمايش با دقت بيشتري انجام شود .

 

سالن آزمايشگاه ، شامل دو اتاق است كه يكي مخصوص دستگاههاي خنك كننده و منبع تغذيه UPS و ديگري مخصوص دستگاه XRD  و كامپيوتر هاي كنترل كننده آن است كه از طريق كابل و شيلنگ به يكديگر متصل اند .

 پس از قرار گرفتن نمونه در داخل دستگاه ، منبع ايجاد اشعه X ، روي محيط يك دايره از 5 تا 80 درجه نسبت به خط افق حركت كرده و اشعه را روي نمونه از زواياي مختلف مي تاباند .حركت منبع اشعه به وسيله كامپيوتر هاي كنترل كننده و با استفاده از نرم افزار X' Pert Data Collector حاصل مي شود . اندازه گيري هاي پراش در هر 0.02θ تكرار مي شوند . بنابر اين داده ها ، حاصل اندازه گيري پراش در 4000 نقطه خواهند بود . اندازه گيريهاي كيفي و نيمه كمي پراش ، در اين آزمايشگاه با استفاده از نرم افزار X' Pert High Score وروش مقايسه الگوي پراش اندازه گيري شده با الگوي پراش مرجع ، انجام مي شود .

 كار تاسيس اين آزمايشگاه از سال 1378 آغاز شد و هم اكنون براي انجام آزمايشات بر روي مواد مختلف استفاده مي شود .

بر اساس صحبتهاي آقاي دكتر فرزانگان ، مسئول آزمايشگاه XRD  ، دانشجويان در چارچوب درس « روشهاي تجزيه دستگاهي » امكان آشنائي و كار با دستگاه را خواهند داشت و همچنين دانشجوياني كه پروژه درسي آنها در ارتباط با آناليز پراش اشعه ايكس است ، اين امكان را خواهند يافت كه به طور عملي با دستگاه كار كنند .

 در حال حاضر، اين آزمايشگاه در ابتداي تجهيز است ونيازمند برخي اقلام مصرفي و همچنين تجهيزات جانبي ديگري ست كه با خريد اين وسايل و دستگاه فلورساني اشعه ايكس در آينده اي نه چندان دور شاهد كامل شدن آزمايشگاه خواهيم بود .

كاربرد هاي پراش اشعه X  :

·         تعيين فاز به صورت كيفي و كمي

·         كريستالوگرافي

·         تعيين بافت

·         آناليز تنش پسماند

·         تعيين فاز در لايه هاي نازك

 

اندازه گيري پراش :

اندازه گيري پراش به دو صورت كيفي و كمي انجام مي شود .

 

1.     اندازه گيري كيفي :

·        محاسبه شبكه واحد و جستجو در پايگاه داده هاي بلور براي يافتن تركيبي با همان شبكه واحد يا شبيه آن . كاربرد اين روش چندان ساده نيست ولي نيازي به وجود الگوهاي مرجع فاز در پايگاه داده ندارد .

·        مقايسه الگوي پراش اندازه گيري شده با الگوي پراش مرجع موجود در پايگاه داده PDF2-ICDD

2.       روشهاي آناليز كمي :

·        نسبت شدت مرجع (RIR) بر اساس نسبت شدت قويترين خط در نمونه به قويترين خط فاز مرجع در مخلوط 1:1

·        اضافه كردن استاندارد داخلي

·        روش ريتولد (Reitveld)

 مقاله ای در مورد دستگاه............  xrd

گزارش بازدید

گزارش بازدید از پتروشیمی مبین

نحوه استفاده از دستگاه  یو وی دستگاه جذب اتمی

لینک دانلود مقاله:

بازدید از مبین و نحوه استفاده از دستگاه جذب اتمی و یو وی

تصاویری از دستگاه جذب اتمی

دستگاه جذب اتمی

«اسپكتروفتومتري جذب اتمي Atomic Absorption»

Atomic Absorption از تركيب متدهاي جذب و نشر حاصل شده است (emission-Absorption) و روش دقيق و حساسي است. اسپكتروفتومتر جذب اتمي مقدار نور جذب شده  به وسيله اتمهاي تهييج  نشده موجود در شعله است كه با غلظت نمونه متناسب است. انرژي الكترون آخرين مدار هر اتمي با انرژي الكترون مدار آخر اتمهاي ديگر تفاوت دارد. پس با توجه به رابطه پلانك E=hγ  هر اتمي طول موج مخصوص دارد. كه بر اين اساس دستگاه AA ساخته مي شود. هر چه تغييرات جذب در اتم هاي مختلف به هم نزديكتر باشد دستگاه حساس تر مي شود.

با توجه ترازهاي مختلف انرژي براي اتمي (طول موجهاي مختلف) اولين تراز موردنظر است كه همان الكترون آخرين مدار است كه به اولين تراز تحريك برود. احتمال انجام انتقال بين تراز پايه و اولين تراز تحريكي از هم بيشتر است. براي هر عنصر طول موجهاي مختلفي است ولي يك طول موج حساس تر است. قسمت Atomizer همان شعله است. كه اتمها بصورت آزاد در حال پايه مي آيند. قانون بيرلامبرت فقط در محدوده خطي منحني ها صدق مي كند.

رابطه جذب و نشر بدين صورت بيان مي شود كه تمام مواد نور را در طول موجي جذب مي كنند كه منتشر مي كنند. بنابراين نور قابل جذب براي اتمهاي يك عنصر مثل cu بابستي وسيله ي اتمهاي آزاد همان عنصر كه به حالت تهييج شده هستند منتشر كردد.

نظير فيلم فتومتر: نمونه بصورت ذرات ريز وارد شعله مي شود. و با اين تفاوت كه يك لامپ بنام (هالوكاتد) قبل از شعله قرار گرفته است. جنس لامپ از شيشه است. كاتدهائي هستند كه از چند عنصر تشكيل شده اند.كاتد لامپ از جنس عنصر موردنظر و آند تنگستن مي باشد. گاز موجود در لامپ هليوم- نئون يا آرگون است. فشار داخل لامپ 1-2 ميلي متر جيوه و ولتاژ بكار رفته (1000-600 ولت) است. ابتدا گاز موجود در لامپ يونيزه شده و برخورد كاتيونهاي گاز به كاتد باعث خارج شدن اتمهاي آن عنصر مي گردد. برخورد اين اتمها به ذرات گاز، باعث تهييج  آنها شده و نور منتشر مي كنند كه اين نور بطرف شعله فرستاده مي شود شعله بايستي در جهت افقي عريض بوده و طول قسمت عمودي آن كم باشد درجه حرارت شعله مقدار بسيار كمي از اتمهاي موجود در شعله (حدود يك درصد) بحالت تهييج در مي آورد و 99 درصد اتمها بحالت تهييج نشده باقي مي ماند. نور منتشر شده از لامپ به وسيله ي اين 99 درصد جذب شده و باعث انتقال الكتروني در آنها مي شود، پس مقدار نور جذب شده متناسب با غلظت اتمهاي تهييج نشده موجود در شعله است كه به درجه حرارت شعله بستگي ندارد. از A.A براي كنترل محصولات در صنعت از نظر عناصر موجود و اندازه گيري يك فلز در مجاورت فلزات ديگر و مقادير كم مثل PPM يا trace استفاده مي شود. و حدود 65 عنصر را با اين روش مي توان اندازه گرفت.

براي تجزيه كمي: ابتدا صفر دستگاه را با آب تنظيم مي كنيم. و بعد منحني را برحسب استانداردهاي مختلف و درجات خوانده شده رسم مي كنيم. سپس نمونه مجهول را در دستگاه قرار داده و مي خوانيم قسمت هاي مختلف دستگاه در كاتد عنصر مورد نظر وجود دارد.

اجزاء و قسمتهاي مختلف دستگاه اتميک

1- لامپ: - منبع نور H.C.L. است. از كاتد همان عنصر مورداندازه گيري است. گاز نئون بهتر از ارگون است. كاتد توخالي است تا تجمع اتم هاي تحريك شده در آنجا بيشتر شود و شدت نور ايجاد شده بيشتر باشد. هر چه شدت نور بيشتر باشد( البته نه با يك رابطه مستقيم) جذب بيشتر مي شود. يعني سيگنال الكتريكي بزرگتر است و راحت اندازه گيري مي شود پس غلظتهاي كمتري هم اندازه گيري مي شود.

شدت نور هم با شدت جريان اعمال شده لامپ بيشتر مي شود. ولي نه با افزايش بيشتر از حد ماكزييم چون عامل خود جذبي self absorption داريم. اتمهاي Al تحريك نشده نور شستشو شده را جذب مي كنند. هر چه شدت جريان كمتر است حساسيت بيشتر است يعني تغييرات جذب نسبت C بيشتر است. افزايش شدت جريان بيشتر از حدمجاز باعث كاهش عمل لامپ مي شود. عناصري كه خواص فيزيكي مشابه داشته باشند و براي تحريك آنها انرژي نزديك بهم لازم باشد. و lهاي آنها هم روي هم نباشد براي تهيه لامپهاي Multielement بكار مي رود يكي از موثرترين لامپهاي چندعنصري مي باشد.سعي شده از يك منبع براي چند عنصر استفاده شود مثلا لامپ Xenon بعنوان منبع پيوسته بكار رفته است. (لامپ گزنون w 500) كه در اين صورت احتياج به منوكروماتورهاي دقيق داريم كه lها را بخوبي تفكيك كند.لامپ دوتريم كه مناسب 200-350nm است. طيف پيوسته مي دهد كه خطوط مختلف تفكيك نمي شوند.

2- Burner (استيلن- هوا):شعله خطی مناسب است .صحت و دقت جوابها به کار nubolizer بستگی دارد که قسمتی از burner  است . 85% محلول از دستگاه خارج مي شود. nubolizer   بايد قطعاتي با قطر يكسان و آئروسلهاي يكسان ايجاد كند بايد قطر ذرات كم و نزديك بهم باشد. چون اتفاقي كه در شعله براي قطعات مي افتد بستگي به جرم آنها دارد.

اگر nubolizer 1% از محلول را با قطر يكسان به شعله برساند بهتر است با 20% از محلول را با قطرهاي مختلف برساند. ml نمونه كه در دقيقه به شعله مي رسد uptake rate مي گويند. تا حد زيادي uptake باعث زياد شدن جذب مي شود بيشتر از آن يا تاثيري ندارد و يا باعث سردشدن شعله مي شود و سيگنال را كاهش مي دهد.

جابجايي پلاسميد (دقت گلوله اي شيشه اي) نيز باعث كاهش جذب مي شود. اين يك فاصله اپتيم دارد. اگر حلال مخلوط آبي و آلي باشد uptake افزايش مي يابد. ايجاد تعداد اتمهاي بيشتر در شعله به عواملي بستگي دارد: 1- دماي شعله 2- نشر شعله

دما به نوع سوخت اكسيدانت بستگی دارد. نسبت سوخت و اكسيدانت 1 به 1 است .

هوا – هيدروژن کمترين مزاحمت را براي طول موجهاي UV دارد چون T آن صفر است.

3- شکاف (Slit) :nm 0.2-0.5-1-2 كه هرچه شكاف بيشتر باشد حساسيت كمتر است.

4- منوكروماتور: منشور‚ مانع طيف شعله مي شود. براي مس 324.0 nm از نوع كوچك است

 

کار عملی اتميک

محلولي از سولفات مس به غلظت PPM 500 از يون مس تهيه كنيد. بعد غلظت هاي 0.3, 0.1, 0.9, 0.7, 0.5,  از يون مس تهيه كرده و سپس جذب انها را مي خوانيم. و منحني استانداردهاي غلظت را برحسب جذب رسم مي كنيم. و بعد با خواندن جذب مجهول غلظت مجهول را بدست مي آوريم.

 

 

 

 

منبع: وب شيمي www.WebShimi.ir

دستگاه جذب اتمی

CTA 3000

• دستگاه جذب اتمی

• نمونه گیر خودکار هوشمند (INTELLIGENT AUTO SAMPLE)
• کوره گرافیتی پیشرفته ADVANCED GRAPHITE FURANCE
• کنترل نرم افزاری

 

      دستگاه جذب اتمی

• با تلفیق شعله و کوره گرافیتی در یک مجموعه , امکان استفاده از هر دو با استفاده از چند کلید روی کامپیوتر مهیاست .
• 8 لامپ با موتور قابل هدایت و چرخان (MOTORISED TURRET) برای قرارگیری خودکار هر لامپ (HOLLOW CATHODE LAMP)
• جریان خودکار گاز (C2 H2) برای ایجاد شعله مناسب در آنالیز عناصر .
• قابلیت تنظیم عمودی و افقی (BURNER) برای به حداکثر رساندن شرایط آنالیز
• اسکن اتوماتیک طول موج و توانایی یافتن پیک ها
• قابلیت قرارگیری REFLECTING/ TRANSMITTANCE/BEAM
• SPLITTER به صورت خودکار
• تنظیم اتوماتیک پهنای باند (5 موقعیت)
• PMT خودکار و تنظیم لامپ ,تعادل انرژی تصحیح زمینه و دستگاه به صورت اتوماتیک

 

    نمونه گیر خودکار هوشمند (INTELLIGENT AUTO SAMPLE)

 

اتوسمپلر خودکار امکان آنالیز خودکار را برای 75 نمونه یا بیشتر می دهد و سیستم توسط کامپیوتر کنترل می گردد . داده های گرفته شده در فایل نتایج در سیستم ذخیره می گردد . سیستم امکان استفاده از استاندارد ها و شاهدها را دارد . در جایگاه شستشو امکان استفاده از آب خالص و BLANK  را برای شستشوی پروب فراهم می آورد . پروب از یک تفلون خنثی تهیه شده است .

 

  
   کوره گرافیتی پیشرفته ADVANCED GRAPHITE FURANCE
 

• کنترل رایانه ای (کامپیوتری) برنامه گرمایی امکان استفاده از یک طیف برنامه گرمایی را می دهد . سنسور گرمایی -نوری اجازه گرم شدن سریع را می دهد و عمر تیوب گرافیتی را نیز طولانی می کند .
• یکنواختی تیوب گرافیتی تداخلات شیمیایی و ......... را کاهش می دهد .
• محافظت از شکستن تیوب گرافیتی : برنامه گرمایی در صورت شکستن تیوب گرافیت بلافاصله قطع خواهد شد .
• اگر فشار آرگون کاهش یابد سیکل گرمایی تیوب گرافیتی از کار باز خواهد ایستاد.

 

   کنترل نرم افزاری

• دستگاه به طور کامل توسط کامپیوتر و نرم افزار قابل کنترل است اما امکان افزودن داده ها توسط مصرف کننده نیز وجود دارد .
• نرم افزار 8 لامپ HOLLOW CATHODE LAMP TURRET  را کنترل می کند و آنها را به طور کامل تنظیم کرده و در امتداد لازم قرار می دهد . جریان را برای لامپ و ولتاژ بالا را برای سیستم آشکارساز PHOTO MULTIPLIER تنظیم می کند .
• برنر در دو جهت عمودی و افقی توسط موتور هدایت می گردد . پارامترها برای هر یک از این موارد در نرم افزاز موجود است اما به سادگی توسط کاربر نیز قابل تغییر است .
• جریان های گاز برای احتراق نیز توسط نرم افزارها کنترل و تنظیم می گردد .
• سیستم مونوکروماتور و و SLIT نیز بوسیله موتور هدایت شده و توسط سیستم نرم افزاری تنظیم می گردد .

 

CTA -2290

سیستم بخار (Vapour Hydride system) برای ICP-MS , ICP ,AAS آَشکارسازی بهتری را برای HYDRIDE کردن عناصر تا حداکثر FOLD 70 .فراهم میسازد . برای بهترین RSD جریان پایدار سیگنال را فراهم می آورد . سیستم موثرتر جداسازی فازهای گاز و مایع و انتقال یکنواخت هیدریدها اتصال آُسان به دستگاه های دیگر و اتوسمپلرها فضای طراحی شده منحصر به فرد اطاقک اسپری و جداساز گاز-مایع امکان تبدیل بهتر را به هیدرید می دهد تا تداخلات را کمتر کرده و سیستم عمل کننده را تمیزتر کند . استفاده آسان و قیمت قابل رقابت

دستگاه جذب اتمی

دستگاه جذب اتمی

نماي دستگاه جذب اتمي شعله اي

در این دستگاه ، به منظور تبخیر محلول و تفکیک نمونه به اتم های سازنده از هوا / استیلن و یا اکسید نیتروز / استیلن استفاده می شود .
هنگامی که نور از یک لامپ کاتدی از درون ابری از اتم ها عبور می کند . اتم های مورد بررسی ، نور ساطع شده از لامپ را جذب می کنند و لذا توسط ردیاب اندازه گیری شده و تمرکز عنصر مورد نظر در نمونه ، مشخص می گردد .
استفاده از شعله ، دمای رسیده به نمونه را تقریباً تا 2600 درجه سانتی گراد ( در N2O / استیلن ) محدود می کند که این مطلب در زمینه بررسی بسیاری از عناصر ، مشکلی را ایجاد نمی کند .
به عنوان مثال ، در بررسی فلزات آلکانی و بسیاری از فلزات سنگین مثل سرب یا کادمیوم و فلزات واسطه مثل منگنز یا نیکل به کارگیری F-AAS امکان اتمیزه کردن با کیفیت بالا و تا حد ppm را فراهم می کند .

 معايب

   اما این روش جهت بررسی برخی دیگر از عناصر مانند : B , Mo , Zr , V که برای شکسته شدن نیاز به دمایی بالاتر از حد فوق دارند ، کارآمد نمی باشد . در نهایت می توان گفت این ابزار در زمینه بررسی عناصر ، به میزان سایر تکنیک های مورد استفاده کارآیی ندارد .

 

دستگاه جذب اتمي WFX-1E3

تصويري از يک دستگاه جذب اتمي

دستگاه جذب اتمي مجهز به لامپهاي :‌Hg, Mn, Sb, Zn, Pb, Au, Cu, Cd, Bi, Ag, As پتانسيل بالفعل دستگاه اندازه گيري عناصر فوق در نمونه هاي جامد و مايع مي باشد.

 

دستگاه جذب اتمي شعله اي 650

تصويري از يک دستگاه جذب اتمي شعله اي

در این دستگاه ، به منظور تبخیر محلول و تفکیک نمونه به اتم های سازنده از هوا / استیلن و یا اکسید نیتروز / استیلن استفاده می شود .
هنگامی که نور از یک لامپ کاتدی از درون ابری از اتم ها عبور می کند . اتم های مورد بررسی ، نور ساطع شده از لامپ را جذب می کنند و لذا توسط ردیاب اندازه گیری شده و تمرکز عنصر مورد نظر در نمونه ، مشخص می گردد .
استفاده از شعله ، دمای رسیده به نمونه را تقریباً تا 2600 درجه سانتی گراد ( در N2O / استیلن ) محدود می کند که این مطلب در زمینه بررسی بسیاری از عناصر ، مشکلی را ایجاد نمی کند .
به عنوان مثال ، در بررسی فلزات آلکانی و بسیاری از فلزات سنگین مثل سرب یا کادمیوم و فلزات واسطه مثل منگنز یا نیکل به کارگیری F-AAS امکان اتمیزه کردن با کیفیت بالا و تا حد ppm را فراهم می کند .

 معايب

   اما این روش جهت بررسی برخی دیگر از عناصر مانند : B , Mo , Zr , V که برای شکسته شدن نیاز به دمایی بالاتر از حد فوق دارند ، کارآمد نمی باشد . در نهایت می توان گفت این ابزار در زمینه بررسی عناصر ، به میزان سایر تکنیک های مورد استفاده کارآیی ندارد .

دستگاه جذب اتمي 2100

ساخت شرکت :Perkin Elmer

عناصر Ag-Au-Bi-Cd-Co-Cr-Cu-Fe-Mg-Ni-Pb-Sb-Zn در مواد معدنی ، آبها ، فلزات و فرآورده های بیولوژیکی و غذایی توسط این دستگاه اندازه گیری می شوند .

...............................................................................................

 

نوعي روش براي شناسائي عناصر

اساس جذب اتمي بر روي تابش و جذب اتم هاي خنثي در درجه حرارتي پايين تر از طيف تابشي يعني 2000 درجه سلسيوس مي باشد.براي سنجش در اين روش نمونه ها بايد بصورت محلول باشد. در اولين قدم آزمايش محلول حاوي عنصر بوسيله يك شعله كه با هوا و استلين ميسوزد در 2000 درجه سلسيوس بخار مي شود. در اثر بخار شدن قسمت اعظم عناصر موجود در محلول به حالت خنثي در مي آيد اين درست بر عكس طيف سنج تابشي است كه فقط 5% عناصر بصورت يوني در مي آيد. بعد از بخار شدن ، اتم هاي خنثي شده توسط لامپ كاتدي(لامپ مخصوص براي هر عنصر) جذب مي شود. در اين حالت شدت اشعه تابش اوليه كمتر مي شود. تفاوت شدت دو شعاع برابر با عيار عناصر موجود در محلول است.
AAS شامل 2 نوع تک پرتوی و دو پرتوی می باشد . اجزاء AAS به طور خلاصه شامل منابع تابش آن که برای طیف نورسنج های جذب اتمی معمولاً لامپ های کاتدی توخالی و لوله های تخلیه ای گاز می باشد . تکفامساز ها و صافی ها، آشکارسازها و شناگرها از اجزاء این دستگاه هستند .

ادامه نوشته