تيتراسيون يعني شمارش

تيتراسيون يعني شمارش

 

همانند روش گراويمتري تيتراسيون نيز يكي از روشهاي قديمي در شيمي تجزيه مي باشد . كه هر دوي اين روشها مبتني بر واكنش شيميايي مي باشند.

 

در اين روش حجم محلول استاندارد ( تيترانت ) مصرفي، جهت واكنش كامل با ماده مجهول (آناليت) اندازه گيري    مي شود كه اين حجم مبين مقدار ماده مجهول مي باشد.

از آن زمان كه لوشميت و آووگادرو فهميدند كه يك گرم مولكول از ماده حاوي مقدار مشخصي ذره است محلول استاندارد ( تيترانت ) از حل كردن وزن مشخصي از ماده بدست آمد . اين بدان معني است كه اندازه گيري حجم مشخصي از تيترانت در طي تيتراسيون مي تواند شمارش تعداد مشخصي ذره از ماده مجهول ( آناليت ) باشد. بدين ترتيب تيتراسيون همان شمارش است .

با وجود روشهاي دستگاهي و غير دستگاهي فيزيكي و شيميايي جديد امروزه هنوز تيتراسيون به عنوان يكي از روشهاي تجزيه اي كمي، در استانداردها جاي دارد كه اين حفظ موقعيت را مي توان به دلايل زير دانست .

·     سادگي انجام تيتراسيون : دستگاهها و روشها ساده بوده و به راحتي مهيا مي گردند . اساس تيتراسيون شناخته شده و به راحتي قابل يادگيري است.

·     تيتراسيون يكي از روشهاي قاطع براي اندازه گيري آناليت است و نتايج آزمايشات به صورت مستقيم مي تواند مقدار كمي ماده مجهول مورد اندازه گيري را تعيين كند اين روش به مانند روش هاي اسپكتروسكوپي يا فتومتري نياز به كاليبراسيون ندارد.

·     تيتراسيون به سرعت انجام مي پذيرد : زماني كه نتيجه گيري سريع براي شما مهم باشد اين روش     مي تواند در وقت شما نسبت به روشهاي ديگر آناليز كمي، صرفه جويي قابل ملاحظه اي را انجام دهد.

·         تيتراسيون متضمن نتايج با صحت و دقت بالا مي باشد.

معمولا" تكرار پذيري اكثر تيتراسيون ها كه با واحد انحراف استاندارد نسبي اندازه گيري مي شوند زير يك درصد مي باشند.

·     تيتراسيون قابليت اتوماسيون نيز دارد:

  تيتراسيون در حد بالايي قابليت اتوماسيون دارد اين بدان معناست كه در آناليز نمونه هاي روتين بسيار مناسب است

·         تيتراسيون خيلي مقرون بالصرفه است :

         در قياس با ساير روشهاي آناليز كمي، اين روش هزينه كم و كارايي بالايي دارد .

 

دسته بندي واكنشهاي تيتراسيون

الف ) تيتراسيون هاي اسيد باز شامل :

1-      اسيد و باز قوي

2-      اسيد ضعيف با باز قوي

3-      باز ضعيف با اسيد قوي

4-      اسيد و باز ضعيف

 

ب ) تيتراسيون هاي رسوبي شامل :

1- تيتراسيون با تيترانت هاي غير آلي

2- تيتراسيون هاي سورفكتنتها

 

ج ) تيتراسيونهاي اكسيداسيون و احيا ( ردكس )

د ) تيتراسيون هاي كمپلكسومتري / كيليتومتري

 

روشهاي تشخيص نقطه اكي والان

 

اصولا" نقطه اكي والان زماني بدست مي آيد كه آناليت با تيترانت با نسب استكيومتري مربوطه به طور كامل واكنش دهند.

اگر تيتراسيون را به عنوان " شمارش يونها يا مولكولها " بدانيم، بدست آوردن نقطه اكي والان بايد خيلي مهم باشد.  

انجام اين كار مي تواند با استفاده از خواص بعضي محلولها به عنوان شناساگر رنگي كه در بهترين حالت در  نقطه اكي والان تغيير رنگ مي دهند، انجام شود.  

اما اين تغيير رنگ در نقطه پايان اتفاق مي افتد نه در نقطه اكي والان با اينكه نقطه پايان بسيار نزديك به نقطه    اكي والان است . اما همواره در اين روش انتشار خطا خواهيم داشت از آن گذشته تشخيص افراد مختلف در تشخيص رنگ بسيار متفاوت است.  

اصولا" تشخيص نقطه اكي والان به سه روش مرسوم انجام مي پذيرد :

- روش چشمي يا فتومتري

- روش پتانسيومتري

- روش بي ولتامتري/بي آمپرومتري

در اين مبحث به روش پتانسيومتري كه روش مرسوم و متداول در اغلب استانداردها مي باشد مي پردازيم .

 

اساس روش پتانسيوتري :

 

روش پتانسيومتري يكي از متداول ترين روشهاي تشخيص نقطه اكي والان است اين روش تشخيص ، كل تيتراسيونهاي آبي ، غير آبي اسيد و باز ، اكسيداسيون احياء ، رسوبي و كمپلكسومتري را پوشش مي دهد .

اساس تشخيص نقطه اكي والان به اين روش مبتني بر دو الكترود مي باشد ، يكي الكترود شناساگر و ديگري الكترود مرجع و چيزي كه در اينجا اندازه گيري مي شود پتانسيل الكترود ها نيست بلكه تفاضل پتانسيل بين الكترود شناساگر و الكترود كار در هر لحظه مي باشد.

 در واقع الكترود شناساگر پتانسيلي را تامين مي نمايد كه وابسته به وضعيت محلول داخل ظرف تيتراسيون       مي باشد.

و الكترود مرجع عهده دار تامين پتانسيلي است كه كاملا" مستقل از وضعيت محلول داخل ظرف تيتراسيون است .

اين اختلاف پتانسيل بين دو الكترود توسط يك ولتامتر اندازه گيري مي شود كه مقاومت داخلي بسيار بالايي دارد.

 

رابطه تئوري اندازه گيري اين اختلاف پتانسيل به قرار زير مي باشد.

 

U = Uo + 2.303×RT  ×Logai

Zi × F

 

 

R=      ثابت گازها ( I8.314 J/K/mol )

اختلاف پتانسيل بين دو الكترود      =U

پتانسيل الكترود شناساگر     =Uo

 

 

 

 

 

 

 

دستگاههاي تيتراسيون هاي پتانسيومتري

 

همانطور كه در قبل نيز شرح داده شد اين روش نياز به مدار الكتريكي به نام ولتمتر دارد كه داراي مقاومت داخلي بالايي باشد.

 

امروزه دستگاههاي ولت متر ساخته شده براي اين منظور تنها يك ولتمتر ساده نيست . اين دستگاهها علاوه بر وظيفه اصلي كه به عهده دارند كه همانا پيدا كردن حجم مصرفي از تيترانت در نقطه اكي والان است بسيار  پيشرفته تر شده ، مي توانند پس از پيدا كردن اين نقطه اطلاعات را نيز توسط فرمولي كه خود كاربران براي آنها تعريف مي كنند پردازش نمايند و نتيجه را به صورت مستقيم با ديمانسيون و تعداد ارقام پس از اعشار تعيين شده  به نمايش در آورند . علاوه بر آن اطلاعات حاصل از هر آزمايش را مي توان توسط كامپيوتر ذخيره يا توسط دستگاه چاپگر نمود كه از اين طريق به كاربران اجازه مي دهند تا بانك اطلاعاتي تيتراسيون را در آزمايشگاه خود داشته باشد تا هر زمان كه نياز بود بتوانند به نتيجه آزمايشي در روز خاصي رجوع كرده آن را ملاحظه يا چاپ نمايد.

در نسل جديد اين دستگاه كاربر قادر خواهد بود حتي تيترانت خود را در پله هاي i0.05µLit   يكي از كمپاني هايي كه بيش از 65 سال در ارتباط با توليد اين نوع دستگاهها در جهان سابقه كار دارد كمپاني Metrohm سوئيس است كه در 65 سال پيش در شهر كوچكي در كشور سوئيس بوجود آمد و تا به و تا به امروز كه تبديل به بزرگترين كمپاني در اين ارتباط شده است . دستگاههايي كه در اين كمپاني امروزه براي تيتراسيون توليد مي كند ، در دو نسل Titrino,Titrando توليد مي شود.

جديدترين مدل اين دستگاهها داراي قابليت هاي منحصر به فردي مي باشد كه در جهان بي همتاست استفاده از تكنولوژي ميكرو الكترو مكانيك، استفاده از بورتهاي هوشمند، استفاده از الكترود هوشمند، تبديل پتانسيل الكترود از آنالوگ به ديجيتال امكان انجام دو تيتراسيون به صورت همزمان از توانمندي هاي منحصر به فرد اين دستگاهها مي باشد. يكي ديگر از تيتراسيونهاي نام آشنا در صنايع نفت و گاز و پتروشيمي تيتراسيون كارل فيشر مي باشد در اين تيتراسيون كه I2 به عنوان تيترانت در تيتراسيوني با استكيومتري يك به يك با آب بعنوان آناليت واكنش  مي دهد . و شما با اندازه گيري مقدار مصرف I2به آب نمونه مجهول پي مي بريد.

كمپاني ياد شده بزرگترين و دقيق ترين اين دستگاهها را توليد مي نمايد از ديگر تيتراسيونهاي نام آشنا در صنعت نفت و گاز و پتروشيمي مي توان اندازه گيريH₂S، مركاپتان ، برم نامبر ، برم ايندكس ،TBN،TAN را نام برد.

كه در اين ارتباط مي توان از روشهاي از پيش آماده خود كمپاني نيز بهره گرفت .

در پايان شركت سرمد طب مفتخر است تا با ارائه خدمات پس از فروش از قبل ارائه بولتن هاي كاربردي اطلاعات روز تهيه جزوات و خدمات كاليبراسيون و تامين و قطعات دستگاههاي ياد شده هر چند، گام كوچكي در راستاي اعتلاي اين بخش از صنعت كشور بردارد

---

تيتراسيون يعني شمارش

 

همانند روش گراويمتري تيتراسيون نيز يكي از روشهاي قديمي در شيمي تجزيه مي باشد . كه هر دوي اين روشها مبتني بر واكنش شيميايي مي باشند.

 

در اين روش حجم محلول استاندارد ( تيترانت ) مصرفي، جهت واكنش كامل با ماده مجهول (آناليت) اندازه گيري مي شود كه اين حجم مبين مقدار ماده مجهول مي باشد.

از آن زمان كه لوشميت و آووگادرو فهميدند كه يك گرم مولكول از ماده حاوي مقدار مشخصي ذره است محلول استاندارد ( تيترانت ) از حل كردن وزن مشخصي از ماده بدست آمد . اين بدان معني است كه اندازه گيري حجم مشخصي از تيترانت در طي تيتراسيون مي تواند شمارش تعداد مشخصي ذره از ماده مجهول ( آناليت ) باشد. بدين ترتيب تيتراسيون همان شمارش است .

با وجود روشهاي دستگاهي و غير دستگاهي فيزيكي و شيميايي جديد امروزه هنوز تيتراسيون به عنوان يكي از روشهاي تجزيه اي كمي، در استانداردها جاي دارد كه اين حفظ موقعيت را مي توان به دلايل زير دانست .

 

·     سادگي انجام تيتراسيون : دستگاهها و روشها ساده بوده و به راحتي مهيا مي گردند . اساس تيتراسيون شناخته شده و به راحتي قابل يادگيري است.

·     تيتراسيون يكي از روشهاي قاطع براي اندازه گيري آناليت است و نتايج آزمايشات به صورت مستقيم مي تواند مقدار كمي ماده مجهول مورد اندازه گيري را تعيين كند اين روش به مانند روش هاي اسپكتروسكوپي يا فتومتري نياز به كاليبراسيون ندارد.

·     تيتراسيون به سرعت انجام مي پذيرد : زماني كه نتيجه گيري سريع براي شما مهم باشد اين روش     مي تواند در وقت شما نسبت به روشهاي ديگر آناليز كمي، صرفه جويي قابل ملاحظه اي را انجام دهد.

·         تيتراسيون متضمن نتايج با صحت و دقت بالا مي باشد.

معمولا" تكرار پذيري اكثر تيتراسيون ها كه با واحد انحراف استاندارد نسبي اندازه گيري مي شوند زير يك درصد مي باشند.

·     تيتراسيون قابليت اتوماسيون نيز دارد:

  تيتراسيون در حد بالايي قابليت اتوماسيون دارد اين بدان معناست كه در آناليز نمونه هاي روتين بسيار مناسب است

    ·         تيتراسيون خيلي مقرون بالصرفه است :

             در قياس با ساير روشهاي آناليز كمي، اين روش هزينه كم و كارايي بالايي دارد .

 

دسته بندي واكنشهاي تيتراسيون

الف ) تيتراسيون هاي اسيد باز شامل :

1-      اسيد و باز قوي

2-      اسيد ضعيف با باز قوي

3-      باز ضعيف با اسيد قوي

4-      اسيد و باز ضعيف

 

ب ) تيتراسيون هاي رسوبي شامل :

1- تيتراسيون با تيترانت هاي غير آلي

2- تيتراسيون هاي سورفكتنتها

 

ج ) تيتراسيونهاي اكسيداسيون و احيا ( ردكس )

د ) تيتراسيون هاي كمپلكسومتري / كيليتومتري

 

روشهاي تشخيص نقطه اكي والان

اصولا" نقطه اكي والان زماني بدست مي آيد كه آناليت با تيترانت با نسبت استكيومتري مربوطه به طور كامل واكنش دهند. اگر تيتراسيون را به عنوان " شمارش يونها يا مولكولها " بدانيم، بدست آوردن نقطه اكي والان بايد خيلي مهم باشد. انجام اين كار مي تواند با استفاده از خواص بعضي محلولها به عنوان شناساگر رنگي كه در بهترين حالت در نقطه اكي والان تغيير رنگ مي دهند، انجام شود.  

اما اين تغيير رنگ در نقطه پايان اتفاق مي افتد نه در نقطه اكي والان با اينكه نقطه پايان بسيار نزديك به نقطه    اكي والان است . اما همواره در اين روش انتشار خطا خواهيم داشت از آن گذشته تشخيص افراد مختلف در تشخيص رنگ بسيار متفاوت است.  

 

اصولا" تشخيص نقطه اكي والان به سه روش مرسوم انجام مي پذيرد :

- روش چشمي يا فتومتري

- روش پتانسيومتري

- روش بي ولتامتري/بي آمپرومتري

 

در اين مبحث به روش پتانسيومتري كه روش مرسوم و متداول در اغلب استانداردها مي باشد مي پردازيم .

اساس روش پتانسيوتري :

روش پتانسيومتري يكي از متداول ترين روشهاي تشخيص نقطه اكي والان است اين روش تشخيص ، كل تيتراسيونهاي آبي ، غير آبي اسيد و باز ، اكسيداسيون احياء ، رسوبي و كمپلكسومتري را پوشش مي دهد .

اساس تشخيص نقطه اكي والان به اين روش مبتني بر دو الكترود مي باشد ، يكي الكترود شناساگر و ديگري الكترود مرجع و چيزي كه در اينجا اندازه گيري مي شود پتانسيل الكترود ها نيست بلكه تفاضل پتانسيل بين الكترود شناساگر و الكترود كار در هر لحظه مي باشد.

 در واقع الكترود شناساگر پتانسيلي را تامين مي نمايد كه وابسته به وضعيت محلول داخل ظرف تيتراسيون       مي باشد.

و الكترود مرجع عهده دار تامين پتانسيلي است كه كاملا" مستقل از وضعيت محلول داخل ظرف تيتراسيون است .

اين اختلاف پتانسيل بين دو الكترود توسط يك ولتامتر اندازه گيري مي شود كه مقاومت داخلي بسيار بالايي دارد.

 

رابطه تئوري اندازه گيري اين اختلاف پتانسيل به قرار زير مي باشد

 

U = Uo + 2.303×RT  ×Logai

Zi × F

 

R=      ثابت گازها   ( 8.314 J/K/mol )

U=      اختلاف پتانسيل بين دو الكترود

Uo=           پتانسيل الكترود شناساگر 

Zi=      بار يوني                               

F=  عدد فارادي   ( 96484.56 C/mol )

ai=      فعاليت يوني                       

 

دستگاههاي تيتراسيون هاي پتانسيومتري

 

همانطور كه در قبل نيز شرح داده شد اين روش نياز به مدار الكتريكي به نام ولتمتر دارد كه داراي مقاومت داخلي بالايي باشد.

 

 

امروزه دستگاههاي ولت متر ساخته شده براي اين منظور تنها يك ولتمتر ساده نيست . اين دستگاهها علاوه بر وظيفه اصلي كه به عهده دارند كه همانا پيدا كردن حجم مصرفي از تيترانت در نقطه اكي والان است بسيار  پيشرفته تر شده ، مي توانند پس از پيدا كردن اين نقطه اطلاعات را نيز توسط فرمولي كه خود كاربران براي آنها تعريف مي كنند پردازش نمايند و نتيجه را به صورت مستقيم با ديمانسيون و تعداد ارقام پس از اعشار تعيين شده  به نمايش در آورند . علاوه بر آن اطلاعات حاصل از هر آزمايش را مي توان توسط كامپيوتر ذخيره يا توسط دستگاه چاپگر نمود كه از اين طريق به كاربران اجازه مي دهند تا بانك اطلاعاتي تيتراسيون را در آزمايشگاه خود داشته باشد تا هر زمان كه نياز بود بتوانند به نتيجه آزمايشي در روز خاصي رجوع كرده آن را ملاحظه يا چاپ نمايد. در نسل جديد اين دستگاه كاربر قادر خواهد بود حتي تيترانت خود را در پله هاي i0.05µLit اضافه نمايد .يكي از كمپاني هايي كه بيش از  65سال در ارتباط با توليد اين نوع دستگاهها در جهان سابقه كار دارد كمپاني Metrohm سوئيس است كه در 65 سال پيش در شهر كوچكي در كشور سوئيس بوجود آمد و تا به امروز كه تبديل به بزرگترين كمپاني در اين ارتباط شده است . دستگاههايي كه در اين كمپاني امروزه براي تيتراسيون توليد مي كند ، در دو نسل Titrando, Titrino توليد مي شوند .

 

جديدترين مدل اين دستگاهها داراي قابليت هاي منحصر به فردي مي باشد كه در جهان بي همتاست استفاده از تكنولوژي ميكرو الكترو مكانيك، استفاده از بورتهاي هوشمند، استفاده از الكترود هوشمند، تبديل پتانسيل الكترود از آنالوگ به ديجيتال امكان انجام دو تيتراسيون به صورت همزمان از توانمندي هاي منحصر به فرد اين دستگاه ها   مي باشد. يكي ديگر از تيتراسيونهاي نام آشنا در صنايع نفت و گاز و پتروشيمي تيتراسيون كارل فيشر مي باشد در اين تيتراسيون كه I₂ به عنوان تيترانت در تيتراسيوني با استكيومتري يك به يك با آب بعنوان آناليت واكنش  مي دهد و شما با اندازه گيري مقدار مصرف I₂ به آب نمونه مجهول پي مي بريد.

كمپاني ياد شده بزرگترين و دقيق ترين اين دستگاهها را توليد مي نمايد از ديگر تيتراسيونهاي نام آشنا در صنعت نفت و گاز و پتروشيمي مي توان اندازه گيري  H2S، مركاپتان ، برم نامبر ، برم ايندكس TAN,TBN را نام برد.

كه در اين ارتباط مي توان از روشهاي از پيش آماده خود كمپاني نيز بهره گرفت .

در پايان شركت سرمد طب مفتخر است تا با ارائه خدمات پس از فروش از قبل ارائه بولتن هاي كاربردي اطلاعات روز تهيه جزوات و خدمات كاليبراسيون و تامين و قطعات دستگاههاي ياد شده هر چند، گام كوچكي در راستاي اعتلاي اين بخش از صنعت كشور بردارد.

 

اندازه‌گيري آمين‌ها، مزاحمت‌هاي آنيوني در فرآيند شيرين سازي گاز ترش توسط كروماتوگرافي يوني

اندازه‌گيري آمين‌ها، مزاحمت‌هاي آنيوني در فرآيند شيرين سازي گاز ترش توسط كروماتوگرافي يوني

---

اندازه‌گيري آمين‌ها، مزاحمت‌هاي آنيوني و اسيدهاي آلي در صنعت نفت و گاز جهت فرايند شيرين نمودن گاز ترش توسط كروماتوگرافي يوني

 

دکتر سعيد معصوم

 

چکيده

در فرايند درمان گاز ترش ، از محلول‌هاي آمين متنوعي جهت حذف تركيبات اسيدي سولفيد هيدروژن ( H2S ) و دي‌اكسيدكربن ( CO2 ) استفاده مي‌گردد. اين تركيبات اسيدي توسط محلول آمين جذب گرديده و در حين فرايند احيا شدن از سطح آمين جدا شده و عريان سازي انجام مي‌پذيرد. آنيون‌هاي ديگر با تشكيل نمك‌هاي با پايداري حرارتي  (  HSS) با آمين‌ها پيوند برقرار نموده و باعث مي‌شوند كه فرايند احياي آمين‌ها صورت نپذيرد. HSS همچنين از محصولات جانبي حاصل از انحطاط آمين‌ها (مانند اسيدهاي آلي) تشكيل مي‌گردد كه سبب افزايش خوردگي مي‌گردد. بنابراين تعيين مقدار اين مزاحمت‌ها در محلول‌هاي آمين بسيار مهم و حائز اهميت مي‌باشد. با استفاده از كروماتوگرافي يوني اندازه‌گيري تمام اين آنيون‌ها و اسيدهاي آلي مورد نظر امكان پذير مي‌باشد.

واژه‌هاي كليدي: گاز ترش - آمين - نمك‌هاي با پايداري حرارتي -كروماتوگرافي يوني

 

   

1- مقدمه

گاز طبيعي در بردارنده تركيبات اسيدي از جمله سولفيد هيدروژن ( H2S ) و دي اكسيدكربن ( CO2 ) مي‌باشد. از آن جايي كه وجود اين قبيل تركيبات اسيدي موجود در گاز ترش (  Sour gas) سبب خاصيت خورندگي مي‌شوند بايد قبل از ورود گاز طبيعي به خطوط لوله از حذف شدن آن‌ها اطمينان حاصل نمود(1). اين عمل معمولا" با استفاده از محلول‌هاي آبي آلكانول آمين از قبيل مونو اتانول آمين ( MEA )، دي اتانول آمين ( DEA ) و متيل دي اتانول آمين ( MDEA ) به عنوان محلول نظيف كننده ( Scrubber Solution ) با حذف تركيبات اسيدي سولفيد هيدروژن و دي اكسيد كربن از گاز طبيعي جهت شيرين كردن گاز ترش صورت مي‌پذيرد. گازهاي جذب شده بر روي آمين از محلول آمين جدا شده به طوري كه مي‌توان از محلول آمين مجددا" استفاده نمود. مزاحمت‌هاي آنيوني (مانند کلريد، نيترات و ...) و نيز محصولات جانبي حاصل از انحطاط آمين ( مانند اسيدهاي آلي ) با تشكيل نمك‌هاي با پايداري حرارتي (( HSS ) Heat Stable Salts )) با آمين باعث غير فعال كردن و محدود كردن توانايي آمين‌ها گشته و از احياي مجدد آن‌ها جلوگيري مي‌نمايند. بنابراين اندازه‌گيري ميزان آنيون‌ها و اسيدهاي آلي در اين محلول‌ها به صورت منظم از اهميت ويژه‌اي برخوردار مي‌باشد. به منظور كاهش اين مشكل در حين درمان گاز ترش، ميزان HSS بايد به حداقل مقدار خود رسيده و از ميزان 10% غلظت كل آمين تجاوز ننمايد(3,2). هنگامي‌كه غلظت هر يك از اين HSS ها از 500ppm تجاوز نمايد مشكلات عمده‌اي در واحد درمان گاز ترش ايجاد خواهد گرديد كه منجر به غير فعال نمودن مقدار آمين پايه و افزايش سرعت خوردگي خواهد شد(4).

 

روش‌هاي تجزيه‌اي جهت تعيين كيفيت آمين‌ها بر پايه روش‌هاي متفاوتي بنا نهاده شده است. روش‌هاي پيشنهادي شامل اندازه‌گيري pH ، غلظت آمين‌ها، ذرات معلق، هيدروكربن‌هاي مايع، كلريد، آهن، HSS و ميزان گاز اسيدي مي‌باشد(3). كروماتوگرافي يوني به‌ عنوان يك روش مناسب جهت اندازه‌گيري ميزان آمين‌ها و نيز تعيين مقدار آنيون‌هاي معدني و اسيدهاي آلي در محلول آمين مورد استفاده قرار مي‌گيرد.

 

 

2- بخش تجربي

2-1- دستگاهوري

از سيستم كروماتوگرافي يوني مدولار پيشرفته Metrohm جهت آناليز آمين‌ها، كاتيون‌ها، مزاحمت‌هاي آنيوني و اسيدهاي آلي مي‌توان استفاده نمود كه شامل آشكارساز هدايت سنجي مدل 819، پمپ كروماتوگرافي يوني دو پيستونه 818، نمونه بردار خودكار 833، مركز جداسازي كروماتوگرافي يوني 820، مدول فرونشاننده 833 Metrohm، مدول فرونشاننده دي‌اكسيدكربن 853 و نرم افزار IC Net 2.3 مي‌باشد. در شکل 1 نمايي از سيستم كروماتوگرافي يوني مدولار پيشرفته Metrohm نشان داده شده است. از ستونهاي جداسازي متفاوتي جهت اندازه‌گيري آمين‌ها/کاتيون‌ها، آنيون‌ها و اسيدهاي آلي استفاده مي‌شود که در جدول 1 آورده شده است.

 

 

 

شکل 1- نمايي از سيستم كروماتوگرافي يوني مدولار پيشرفته Metrohm

 

2-2- معرف ها

معرف هاي استفاده شده جهت تهيه حلال به منظور آناليز آمين‌ها و كاتيون‌ها شامل تارتاريك اسيد، دي پيکولينيك اسيد و (- ()18-Crown-6مي‌باشد. از مخلوطي از اسيد سولفوريك و استن به منظور تهيه حلال جهت آناليز اسيدهاي آلي استفاده مي‌گردد. همچنين جهت جداسازي و آناليز نمونه‌هاي آنيوني مزاحم در محلول‌هاي نظيف کننده از مخلوط كربنات سديم، هيدروكسيد سديم،محلول‌هاي نظيف کننده از مخلوط ‌ كربنات سديم، هيدروكسيد سديم، p-‌ سيانوفنل و استن به عنوان حلال استفاده شده است. از آب ديونيزه ( با مقاومت 18 مگا اهم ) جهت تهيه حلال استفاده مي‌گردد.

 

2-3- استانداردهاي كاليبراسيون

محلول استاندارد 1000ppm هر يك از آمين‌ها، كاتيون‌ها، آنيون‌ها و اسيدهاي آلي با حل كردن ميزان لازم از محلول‌هاي غليظ و نمک‌هاي مربوطه در آب ديونيزه تهيه مي‌گردد. استانداردهاي 1000ppm در صورت نگهداري در دماي 4 درجه سانتي‌گراد تا يك ماه پايدار مي‌مانند. مخلوط استانداردهاي تهيه شده جهت كاليبراسيون از محلول‌هاي استاندارد 1000ppm آن‌ها با رقيق كردن با آب ديونيزه تهيه مي‌گردند. ارزيابي از طريق منحني كاليبراسيون صورت مي‌گيرد.

2-4- شرايط كروماتوگرافي يوني

در جدول 1 شرايط آزمايش جهت اندازه‌گيري آمين‌ها، كاتيون‌ها، آنيون‌ها و اسيدهاي آلي نشان داده شده است.

2-5- آماده سازي نمونه

در مورد ماتريس‌هاي با غلظت بالاي آمين، نمونه‌ها بايد با آب ديونيزه ( با مقاومت 18 مگا اهم ) رقيق گرديده به طوري که از محدوده ظرفيت ستون تجاوز نكرده و نيز غلظت گونه‌ها در محدوده نقاط كاليبراسيون قرار بگيرند. تمام نمونه‌ها بايد از طريق فيلتر 45/0 ميكرون فيلتر گردند.

 

جدول 1- شرايط كروماتوگرافي يوني جهت اندازه‌گيري آمين‌ها، كاتيون‌ها، آنيون‌ها و اسيدهاي آلي
پارامترها	اندازه‌گيري آمين‌ها/ كاتيون‌ها	اندازه‌گيري آنيون‌ها	اندازه‌گيري اسيدهاي آلي
ستون جداسازي	Metrosep C2 – 250	Metrosep A Supp 5 – 250	Metrosep organic acids
پيش ستون (ستون محافظ)	Metrosep C2 Guard Column	Metrosep A Supp 4/5 Guard Column	Metrosep organic acids Guard
حلال (فاز متحرک)	4mM Tartaric acid- 0.45 mM Dipicolinic acid- 0.05 mM 18-Crown-6	4.5 mM Sodium carbonate- 3.5 mM Sodium hydroxide- 1mM P-cyanophenol – 20% Acetone	0.5 mM Sulfuric acid- 5% Acetone
سرعت جريان حلال (mL/min)	1.0	0.6	0.5
محلول فرونشاننده	-	اسيد سولفوريك 50mM آب فوق خالص	کلريد ليتيم 10mM آب فوق خالص
حجم تزريق	10µL	20µL	20µL
آشکارساز	هدايت سنجي	هدايت سنجي	هدايت سنجي

 

3-- بحث و نتيجه گيري

جداسازي نوعي نمونه استاندارد كاتيون‌هاي تك ظرفيتي، دو ظرفيتي و چهار آمين مورد نظر در شكل 2 نشان داده شده است تحت شرايط قيد شده در جدول 1 جداسازي خوبي بين MDEA ,DEA ,MEA  وتري اتانول آمين (TEA) صورت مي گيرد كه باعث آسان شدن آناليز مارتريس هايي با ميزان غلظت بالاي آمين مي گردد.

.

 

 

شکل 2- جداسازي نوعي نمونه استاندارد آمين‌ها و كاتيون‌ها با آشکارساز هدايت سنجي

 

 

در شكل 3 جداسازي آنيون‌هاي كلريد، برميد، نيترات، سولفيت، سولفات، اگزالات، فسفات، تيوسولفات و تيوسيانات در محلول‌هاي نظيف كننده با استفاده از ستون Metrosep A Supp 5-250 همراه با پيش ستون

 Metrosep A Supp 4/5 Guard Column آشكارساز هدايت سنجي مشاهده مي‌گردد. نمونه بعد از فيلتر شدن به نسبت 1:10 با فرمالدئيد 00365/0 درصد رقيق مي‌شود. از آن جايي كه نمونه رقيق شده به سرعت تجزيه مي‌گردد آناليز به طور مستقيم بعد از رقيق سازي انجام مي‌پذيرد.

 

اندازه‌گيري اسيد گليكوليك، اسيد فرميك، اسيد استيك و اسيد كربنيك با استفاده از ستون MetrosepMetrosep organic acids با فرونشاني شيميايي و آشكارسازي هدايت سنجي در شكل 4 نشان داده شده است. نمونه به نسبت 1:10 با آب فوق خالص رقيق مي‌گردد. جهت خنثي كردن نمونه و حذف كاتيون‌هاي دو ظرفيتي، نمونه از طريق H+- Cartridge عبور داده مي‌شود. آب فوق خالص مورد استفاده جهت تهيه حلال و استانداردها بايد با دقت گاز زدايي گردد. به منظور جلوگيري از جذب كربنات در حين آناليز، حلال به صورت منظم با هليم گاز زدايي مي‌گردد. همچنين دقت كافي در حين تهيه استانداردها در مقابل عدم جذب كربنات بايد اعمال گردد. افزايش استن 5 درصد به حلال منجر به ايجاد پيك سيستم استن مي‌گردد كه با پيك مربوط به كربنات هم‌شويشي و هم‌پوشاني دارد كه مي‌توان با حذف استن از حلال اين مشكل را برطرف نمود.

 

 

 

شکل 3- جداسازي آنيون‌ها در محلول نظيف كننده ( Scrubber Solution )

روش پلاروگرافي

روش پلاروگرافي

تئوري

پلاروگرافي جزء يكي از روشهاي الكتروشيمي است كه در آنها با ايجاد پتانسيل بين يك الكترود شناساگر كوچك ( قابل پلاريزه ) و يك الكترود مرجع ( غيرقابل پلاريزه ) شدت جريان حاصله اندازه گيري مي شود .در حالتي كه الكترود شناساگر يك الكترود قطره اي جيوه (Dropping Mercury Electrod  ) باشد روش را پلاروگرافي و نمودار شدت جريان – پتانسيل حاصل را پلاروگرام مي گوييم . الكترود قطره اي جيوه شامل يك لوله مويين شيشه اي بوده كه  با مخزن جيوه ارتباط دارد و قطره هاي جيوه بر اثر نيروي گرانش با سرعتي ثابت از نوك لوله شيشه اي به داخل محلول مي چكد ، چنانچه لوله موئين شيشه اي كاملا" عمودي قرار داده شود سرعت چكيدن قطره جيوه ثابت خواهد بود .

يكي از عواملي كه موجب مي شود يك گونه آناليت بتواند در يك محلول جابجا شود انتقال جرم مي باشد . انتقال جرم به سه طريق امكان پذير است :

                         I.      جابجايي (Convection )

1.      مهاجرت

2.      همرفت گرمايي

                      II.      جاذبه و دافعه الكتروستاتيك

                   III.      نفوذ (Diffusion )

در روش پلاروگرافي سعي مي شود انتقال جرم از طريق جابجايي و جاذبه و دافعه الكتروستاتيك حذف شود زيرا پديده نفوذ تنها عاملي است كه با غلظت رابطه مستقيم دارد . بنابراين پديده جابجايي را با ثابت نگاه داشتن دما و ساكن نگاه داشتن محلول ميتوان حذف نمود ولي جاذبه و دافعه الكتروستاتيكي با افزايش يك الكتروليت بي اثر به مقدار زياد به محلول قابل حذف مي باشد اين الكتروليت ، الكتروليت حامل( (Supporting Electrolyte مي باشد . بنابراين در روش پلاروگرافي انتقال جرم فقط از طريق پديده نفوذ صورت مي گيرد .

در پلاروگرافي  i_d=i_l-i_R مي باشد كه طبق رابطه :

i_d : جريان نفوذ

وقتي پتانسيل كاتد (الكترود DME) به پتانسيل لازم براي كاهش يون مورد نظر برسد جريان به سرعت افزايش مي يابد در ابتداي الكتروليز در اطراف كاتد به سرعت كم مي شود و به علت اختلاف غلظت انتقال يونها از بقيه محلول به سطح كاتد فقط در اثر پديده نفوذ صورت مي گيرد كه به جريان مربوطه ، جريان نفوذ مي گويند .

i_l : جريان حد

با افزايش ولتاژ و پيشرفت عمل الكتروليز ، غلظت يونها در سطح الكترود به صفر مي رسد و جريان نفوذ متناسب با غلظت مي شود . در اين صورت كل شدت جرياني كه از دستگاه عبور مي كند جريان حد ناميده مي شود كه در اين ناحيه جريان ثابت و مستقل از پتانسيل اعمال شده مي باشد .

i_R : جريان باقيمانده

اگر پتانسيلي كه براي الكتروليز يك يون كاهش يافته بكار مي رود  به تدريج افزايش يابد تا به پتانسيل مطلوب براي تجزيه يون مورد نظر يرسد شدت جريان بسيار كم خواهد شد اين جريان را جريان باقي مانده مي گويند كه در اثر كاهش مقادير جزيي از ناخالصي در الكتروليت ايجاد مي شود .

در اين روش براي آناليز كمي از جريان نفوذ به دليل اينكه با غلظت ارتباط مستقيم دارد و از پتانسيل نيم موج ( پتانسيل مربوط به نصف جريان نفوذ ) براي آناليز كمي استفاده مي شود .

روش تهیه الکترود نقره

روش تهیه الکترود نقره :

برای کارهای دقیق در آزمایشگاه ، الکترود نقره را باید با فیلمی از نقره ،  به شرح زیر پوشانید :

در حدود 100 میلی لیتر محلول نقره نیترات با غلظت 5/3 گرم بر لیتر تهیه کنید .  به این محلول با دقت ، کم کم و در حال همزدن ،  محلول رقیق پتاسیم سیانید 1/0 مولار  اضافه کنید تا آثار رسوب نقره سیانید پیدا شود  ( پتاسیم سیانید سمی است ) . الکترود نقره رابشویید ، خشک کنید و چند ثانیه در نیتریک اسید 6 مولار فرو کنید سپس با آب مقطر بشویید . این الکترود را به عنوان کاتد همراه با الکترود نقره دیگر ( به عنوان آند ) در محلولی که آماده کرده اید قرار دهید . شدت جریانی به اندازه 2/0 میلی آمپر از محلول عبور دهید تا سطح کاتد با فیلم نازکی از نقره پوشیده شود . حال الکترود را با آب مقطر بشویید و سپس آن را در آب مقطر قرار دهید .

روش تهیه الکترود پلاتین :

الکترود پلاتین اگر برای واکنش های اکسایش – کاهش به کار رود به شکل براق و اگر به عنوان الکترود هیدروژن یا برای اندازگیری های کنداکتومتری به کار رود به صورت  سیاه مورد استفاده قرار می گیرد . پلاتین سیاه یا پلاتین پلاتینه شده به شرح زیر تهیه می شود :

دو عدد الکترود پلاتین را با نیتریک اسید غلیظ بشویید و با آب مقطر آبکشی کنید . محلول پلاتینی از 3 گرم کلروپلاتینیک اسید و 02/0 تا 03/0 گرم سرب استات در 100 میلی لیتر آب تهیه کنید . الکترودها را در این محلول قرار دهید و آنها را به یک انباره 4 ولت با سویچ دو طرفه وصل کنید . جریان را طوری تنظیم کنید تا گاز به طور متعادل و منظم متصاعد شود . هر 10 تا 15 ثانیه یک بار جهت جریان را عوض کنید تا جای کاتد و آند با هم عوض شود . ضخامت پلاتین سیاه پوشیده شده اگر به اندازه متوسط باشد ، بهتر از یک لایه نازک است . پلاتین سیاه چسبیده به الکترود اکنون ممکن است دارای مقداری مایع و گاز باشد . این را می توانید با فرو کردن الکترود در سولفوریک اسید 3/0 مولار و اتصال مجدد آنها به انباره برطرف سازید . برای پاکسازی کامل الکترودها از گاز و مواد مزاحم بهتر است که این عمل را به مدت 30 دقیقه به طور متناوب ادامه دهید ( هر 10 تا 15 ثانیه یک بار جهت جریان را عوض کنید ) تا متصاعد شدن گاز از سطح الکترودها کاملاً قطع شود . حال الکترود را با آب مقطر بشویید و در آب قرار دهید .

روش تهیه الکترود نقره – نقره کلرید اشباع ( الکترود مرجع ) :

این الکترود از یک سیم نقره یا پلاتین نقره اندود شده تشکیل شده است که روی آن را به روش الکتریکی با لایه نازک از نقره کلرید پوشانیده اند و آن را در محلول پتاسیم کلرید اشباع قرار داده اند . پتانسیل الکترود نقره – نقره کلرید اشباع در دمای 25 درجه سانتیگراد نسبت به الکترود استاندارد هیدروژن 199/0 ولت است . طرز پوشاندن الکترود نقره با لایه نازک از نقره کلرید به روش الکتریکی به این شرح است :

یک الکترود نقره براق را که به روش ذکر شده تهیه کرده اید ، را در کلریدریک اسید 1/0 مولار قرار دهید و آن را به قطب مثبت منبع برق DC وصل کنید . یک عدد الکترود پلاتین یا زغال باطری را به جای کاتد به کار ببرید و شدت جریانی به اندازه 5/2 میلی آمپر بر سانتیمتر مربع به مدت 30 ثانیه از محلول عبور دهید . سعی کنید در مدت الکترولیز دانسیته جریان کمتر از 6/0 میلی آمپر بر سانتیمتر مربع نباشد . زیرا دانسیته جریان کم ، باعث تشکیل یک لایه خاکستری در سطح الکترود می شود . که به نور حساس بوده و در آن صورت پاسخ الکترود توأم با خطا خواهد بود .

در شکل زیر ساختار و شکل یک الکترود نقره – نقره کلرید اشباع را مشاهده می کنید :

روش تهیه الکترود کالومل اشباع ( الکترود مرجع ) :

این الکترود به دلیل ساخت ساده ای که دارد معمولاً بیش از سایر الکترودهای کالومل ( الکترود کالومل غیر اشباع ) به کار می رود . این الکترود به وسیله پل نمکی متشکل از KCl  اشباع که با آن ارتباط دارد ،  به ظرفی که الکترود شناساگر در آن قرار گرفته است متصل می شود .

در شکل زیر ساختار و شکل یک الکترود کالومل اشباع را مشاهده می کنید :

 

Read more: http://chemist-p.blogfa.com/post-35.aspx#ixzz1XjeiQFZY

استاندارد متد

یکی از سئوالاتی که به کرّات از طرف دانشجوها و همینطور از طرف مراجعه کنندگان وبلاگ از من پرسیده میشه، در مورد کتابهای معتبر در مورد آزمایشات شیمیایی و میکروبی آب و فاضلاب هستش. در زمینه آزمایشات شیمیایی همیشه اولین توصیه من کتاب لاتین «استاندارد متد برای آزمایشات آب و فاضلاب» متعلق به انجمن امور آب آمریکا (AWWA) هستش که در آزمایشات مختلف شیمیایی، هیچ سئوالی رو برای محقق بی پاسخ نمی ذاره و من مطالعه اون رو به افرادی که در حال کار بر روی پروژه های سنگین و حساس دانشجویی و یا پایان نامه هستن، توصیه می کنم. البته این توصیه بسیاری از اساتید اهل فن هم هست و در اعتبار این کتاب شکی وجود نداره.

اما اگر به دنبال یک رفرنس فارسی معتبر باشید، کتاب «راهنمای آزمایش آب و فاضلاب»، تالیف دین آدامز و ترجمه خانم دکتر صادقی (از انتشارات سازمان حفاظت محیط زیست) میتونه تا حد زیادی کمکتون کنه اما مطمئناً نمیتونه جایگزین استاندارد متد باشه.

بعد نوشت:

فراموش کردم در مورد آزمایشات میکروبی نکته ای رو بیان کنم. استاندارد متد در این زمینه گاهی حاوی مطالب کاربردی و مطلوبیه، مثلاً در زمینه رنگ آمیزی گرم و نظایر اون بسیار کارگشاست، اما در برخی آزمایشات که نیاز به محیط کشتهای خاصی دارن، به جای معرفی محیط کشتهای تجاری و متداول موجود در بازار، ترکیبات اون ها رو ذکر کرده که گاهی باعث سردرگمی محقق میشه. البته اون طور که شنیدم در آخرین ویرایش استاندارد متد، این مشکل مرتفع شده اما ادیشن بیستم همچنان دچار این نقیصه است. برای همین کتاب میکروبیولوژی آب و فاضلاب خانم دکتر میترا غلامی در این مورد میتونه بهتون کمک کنه.  

منبع:  مهندس پری باقری اردبیلیان، کارشناس بهداشت محیط

اندازه گيري اكسيژن محلول

اندازه گيري اكسيژن محلول

ميزان اكسيژن محلول  (Do)در آب و فاضلاب بستگي به فعاليتهاي بيوشيميايي ، شيميايي و فيزيكي محيط آبي دارد . آزمايش ( Do ) يك آزمايش تعيين كننده و مهم در بررسي آلودگي آبها و كنترل فرايند های زیستی، تصفيه آب و فاضلاب مي باشد.

 روشهاي اندازه گيري:

 دو روش براي تعيين Do پيشنهاد شده است:

1.روش يدومتري

2. روش الكترومتري

روش يدو متري يك شيوه حجم سنجي براساس خاصيت اكسيدكنندگي Doاست درصورتيكه الكترودهاي غشايي عملشان مبتني بر ميزان نفوذ اكسيژن ملكولي از غشا مورد استفاده مي باشد. انتخاب روش كار بستگي به عوامل مداخله گر دقت و صحت مورد نظر و در بعضي مواقع سهولت و ديگر مقتضيات دارد.

1.اندازه گيري اكسيژن محلول در آب به روش يدو متري:

در اين روش اكسيژن محلول در آب با نمك منگنز موجود توليد اكسيد منگنز مينمايد.اين جسم در اثر هيدروكلريك اسيد توليد اكسيژن نموده که اكسيژن حاصل باعث آزادشدن يد از (  KI) شده و (I₂) آزادشده حاصل توسط هيپوسولفيت سديم 0.01 Nدرمجاورت چسب نشاسته اندازه گيري مي نمائيم.

 

مواد لازم:

1.محلول سود و يدورپتاسيم:

15گرم يدور پتاسيم و40 گرم سود خالص را در مقداركمي اب حل كرده و سپس با آب مقطر به حجم ml10مي رسانيم.

2.  50گرم كلرورمنگنز را در مقداري آب مقطر حل كرده حجم ان را به 100 ml مي رسانيم .

3. اسيد كلريدريك خالص

4. محلول هيپوسولفيت سديم 0.01N

روش آزمايش:

ظرف مخصوص درب سمباده اي به حجم 250میلی لیتری را از اب مورد نظر پر مينمائيم.(بايستي اب بوسيله يك لوله پلاستيكي مدتي در ظرف جريان داشته باشد و در اين مدت ظرف نمونه گيري بايستي كاملا عاري از حباب هوا باشد)درجه حرارت اب قبل از ورود به ظرف نمونه گيري بايستي از 22درجه سانتيگراد بيشتر نباشد.ابتدا 2میلی لیتر از مخلوط سود و يدورپتاسيم به اب مورد نظر اضافه ميكنيم. سپس 1میلی لیترمحلول كلرورمنگنز مي افزاييم و خوب بهم مي زنيم بعد از چند دقيقه كه رسوب هيدروكسيد منگنز حاصل شد بوسيله يك پی پت 2.5 الی 5 میلی لیتریHCLغليظ وارد ظرف نموده مخلوط را خوب بهم ميزنيم و محلول حاصل را توسط هيپوسولفيت 0.01N در مجاورت چسب نشاسته تا بيرنگ شدن محلول تيتر ميكنيم.

تذكر:

بايد دقت كافي كرد كه در ضمن اضافه كردن محلول هاي فوق هيچگونه حباب هوا وارد ظرف محتوي نمونه نگردد.

اندازه گيري سختي كل

اندازه گيري سختي كل در حضور واكنشگر اريوكروم بلاك تي به روش تيتراسيون

هدف و دامنه كاربرد :

اين دستورالعمل به منظور اندازه گيري  ميزان سختي كل در نمونه هاي آبي و پساب می باشد.

 اصول :

اتيلن دي آمين تترا استيك اسيد و نمك سديم آن (EDTA) درمحلول حاوي يونهاي فلزي ضمن تركيب با آنها تشكيل كمپلكس محلول مي دهد. چنانچه مقدار كمي از يك شناساگر رنگي مثل اريو كروم بلاك تي به محلول آبي شامل يونهاي كلسيم و منيزيم در  PH=10 اضافه گردد رنگ محلول قرمز مي شود. حال اگر  EDTA به عنوان محلول تيتر كننده به نمونه اضافه گردد با كلسيم و منيزيم تشكيل كمپلكس داده و پس از تبديل تمام يونهاي  Mgو Ca به تركيبات كمپلكس محلول از قرمز به ابي تغيير رنگ مي دهد. اين مرحله نمايانگر نقطه پاياني تيتراسيون است.

 مواد مورد نياز:

1. محلول بافر

16.9g ,كلريد آمونيم (N) را در 143 ميلي ليتر  هيدروكسيد آمونيم (NOH) غليظ حل كرده و  1.25ml  رقيق نمائيد.

2. محلول تيتركنندهEDTA,0.01مولار:

 3.723g   از EDTA را در آب مقطرحل كنيد و به حجم    1000 ميلي ليتر برسانيد.

روش كار:

 50میلی لیتر از نمونه را با استوانه مدرج برداشته و در ارلن بريزيد.سپس به آن حدود 0.5میلی لیتر بافر آمونيم كلرايد اضافه نمائيد .حدود 0.02gاز پودر معرف اريوكروم بلاك تي به آن اضافه نموده باEDTA , 0.01Mتيتر نمائيد . نقطه پاياني تيتراسيون تغيير كامل رنگ قرمز به رنگ آبي روشن مي باشد.

روش محاسبه :

TH (ppm)   as    CaCO₃ = V * 1000/B

V: مقدار مصرفي محلول EDTA برحسب ml

B: مقدار نمونه برداشته شده بر حسب ml

اندازه گیری سدیم

اندازه گیری سدیم :

اصول:

اندازه گیریم سدیم بر اساس اندازه گیری نشر حاصل از سدیم در طول طول موج 589نانو متر است.

مزاحمتها :

خطوط نشری حاصل از سایر فلز های قلیلیی توسط روش های زیر به حد اقل می رسد

1. کار و اندازه گیری در غلطت های پایین سدیم (در محدوده خطی سدیم)
2. اضلفه کردن مواد آزاد کننده شبیه لانتانیم و استرانسیم در غلظت ppm1000
3. استفاده از ماتریکس های مشابه نمونه در استانداردها
4. حذف آنیون های مزاحم
5. استفاده از روش افزایش استاندارد
6. استفاده از روش استاندارد داخلی

پتاسیم و کلسیم در اندازه گیری سدیم مزاحمت ایجاد می کنند، در صورتی که نسبت پتاسیم به سدیم 5:1 باشد و نسبت کلسیم به سدیم 1:10 باشد.

حداقل مقدار غلظت قابل اندازه گیری سدیم (حد تشخیص) ppb5 است.

گستره ی خطی اندازه گیری در مورد سدیم بر اساس دستگاه flame مدل jenway-php7 : 0.2 تا ppm10 خطی است.

روش کار :

ابتدا برای اندازه گیری سدیم استاندارد های 1-ppm10 را تهیه کرده و دستگاه  را با آن کالیبره می کنیم ، روش کالیبره کردن بدین صورت است که ابتدا با محلول بلنک صفر دستگاه را تنظیم کرده و سپس با بالا ترین غلظت استاندارد ، دستگاه را کالیبره می کنیم یعنی در محلول بلنک دستگاه باید عدد صفر را نشان دهد در غیر این صورت با دکمه بلنک عدد نمایش داده شده را روی صفر تنظیم می کنیم.

سپس استاندارد 10 را گذاشته و عدد نمایش داده شده را روی 10 ، با دکمه fine,coarse تنظیم میکنیم، البته باید توجه شود هر چه قدر در sensitivity پایین کار کنیم دقت کار بالا است.

نمونه را گذاشته و مقذار سدیم را مستقیما گذارش می کنیم.لازم به ذکر است دستگاه فلم عدد گزارش شده ، همان مقدار سدیم است. ونیاز به محاسبات ندارد.

نکات مهم:

1. در مورد غلظت های بالا ی ppm10 از نمودار کالیبراسیون استفاده می کنیم ولی سعی می کنیم در محدوده ی غلظت 1 تا ppm10باشد تا پدیده اشباع شدگی اتفاق نیافتد
2. تمام نمونه ها واستاندارد ها باید در ظرف پلاستیکی نگهداری شود.

پلاروگرافي

روش پلاروگرافي

تئوري

پلاروگرافي جزء يكي از روشهاي الكتروشيمي است كه در آنها با ايجاد پتانسيل بين يك الكترود شناساگر كوچك ( قابل پلاريزه ) و يك الكترود مرجع ( غيرقابل پلاريزه ) شدت جريان حاصله اندازه گيري مي شود .در حالتي كه الكترود شناساگر يك الكترود قطره اي جيوه (Dropping Mercury Electrod  ) باشد روش را پلاروگرافي و نمودار شدت جريان – پتانسيل حاصل را پلاروگرام مي گوييم . الكترود قطره اي جيوه شامل يك لوله مويين شيشه اي بوده كه  با مخزن جيوه ارتباط دارد و قطره هاي جيوه بر اثر نيروي گرانش با سرعتي ثابت از نوك لوله شيشه اي به داخل محلول مي چكد ، چنانچه لوله موئين شيشه اي كاملا" عمودي قرار داده شود سرعت چكيدن قطره جيوه ثابت خواهد بود .

يكي از عواملي كه موجب مي شود يك گونه آناليت بتواند در يك محلول جابجا شود انتقال جرم مي باشد . انتقال جرم به سه طريق امكان پذير است : 

۱-مهاجرت(migration)

۲- همرفت(Convection)                     

۳-نفوذ (Diffusion )

در روش پلاروگرافي سعي مي شود انتقال جرم از طريق جابجايي و جاذبه و دافعه الكتروستاتيك حذف شود زيرا پديده نفوذ تنها عاملي است كه با غلظت رابطه مستقيم دارد . بنابراين پديده جابجايي را با ثابت نگاه داشتن دما و ساكن نگاه داشتن محلول ميتوان حذف نمود ولي جاذبه و دافعه الكتروستاتيكي با افزايش يك الكتروليت بي اثر به مقدار زياد به محلول قابل حذف مي باشد اين الكتروليت ، الكتروليت حامل( (Supporting Electrolyte مي باشد . بنابراين در روش پلاروگرافي انتقال جرم فقط از طريق پديده نفوذ صورت مي گيرد .

در پلاروگرافي  i_d=i_l-i_R مي باشد كه طبق رابطه :

i_d : جريان نفوذ

وقتي پتانسيل كاتد (الكترود DME) به پتانسيل لازم براي كاهش يون مورد نظر برسد جريان به سرعت افزايش مي يابد در ابتداي الكتروليز در اطراف كاتد به سرعت كم مي شود و به علت اختلاف غلظت انتقال يونها از بقيه محلول به سطح كاتد فقط در اثر پديده نفوذ صورت مي گيرد كه به جريان مربوطه ، جريان نفوذ مي گويند .

i_l : جريان حد

با افزايش ولتاژ و پيشرفت عمل الكتروليز ، غلظت يونها در سطح الكترود به صفر مي رسد و جريان نفوذ متناسب با غلظت مي شود . در اين صورت كل شدت جرياني كه از دستگاه عبور مي كند جريان حد ناميده مي شود كه در اين ناحيه جريان ثابت و مستقل از پتانسيل اعمال شده مي باشد .

i_R : جريان باقيمانده

اگر پتانسيلي كه براي الكتروليز يك يون كاهش يافته بكار مي رود  به تدريج افزايش يابد تا به پتانسيل مطلوب براي تجزيه يون مورد نظر يرسد شدت جريان بسيار كم خواهد شد اين جريان را جريان باقي مانده مي گويند كه در اثر كاهش مقادير جزيي از ناخالصي در الكتروليت ايجاد مي شود .

در اين روش براي آناليز كمي از جريان نفوذ به دليل اينكه با غلظت ارتباط مستقيم دارد و از پتانسيل نيم موج ( پتانسيل مربوط به نصف جريان نفوذ ) براي آناليز کیفی استفاده مي شود .

طیف سنجی جرمی

تاریخچه
اصول طیف سنجی جرمی ، جلوتر از هر یک از تکنیکهای دستگاهی دیگر ، بنا نهاده شده است. تاریخ پایه گذاری اصول اساسی آن به سال ۱۸۹۸ بر می‌گردد. در سال ۱۹۱۱ ، “تامسون” برای تشریح وجود نئون-۲۲ در نمونه‌ای از نئون-۲۰ از طیف جرمی استفاده نمود و ثابت کرد که عناصر می‌توانند ایزوتوپ داشته باشند. تا جایی که می‌دانیم، قدیمیترین طیف سنج جرمی در سال ۱۹۱۸ ساخته شد.
اما روش طیف سنجی جرمی تا همین اواخر که دستگاههای دقیق ارزانی در دسترس قرار گرفتند، هنوز مورد استفاده چندانی نداشت. این تکنیک با پیدایش دستگاههای تجاری که بسادگی تعمیر و نگهداری می‌شوند و با توجه به مناسب بودن قیمت آنها برای بیشتر آزمایشگاههای صنعتی و آموزشی و نیز بالا بودن قدرت تجزیه و تفکیک ، در مطالعه تعیین ساختمان ترکیبات از اهمیت بسیاری برخوردار گشته است.

اصول طیف سنجی جرمی

به بیان ساده ، طیف سنج جرمی سه عمل اساسی را انجام می‌دهد: مولکولها توسط جرایاناتی از الکترونهای پرانرژی بمباران شده و بعضی از مولکولها به یونهای مربوطه تبدیل می‌گردند. سپس یونها در یک میدان الکتریکی شتاب داده می‌شوند.
یونهای شتاب داده شده بسته به نسبت بار/جرم آنها در یک میدان مغناطیسی یا الکتریکی جدا می‌گردند.
یونهای دارای نسبت بار/جرم مشخص و معین توسط بخشی از دستگاه که در اثر برخورد یونها به آن ، قادر به شمارش آنها است، آشکار می‌گردند. نتایج داده شده خروجی توسط آشکار کننده بزرگ شده و به ثبات داده می‌شوند. علامت یا نقشی که از ثبات حاصل می‌گردد یک طیف جرمی است، نموداری از تعداد ذرات آشکار شده بر حسب تابعی از نسبت بار/جرم.

دستگاه طیف سنج جرمی
هنگامی که هر یک از عملیات را بدقت مورد بررسی قرار دهیم، خواهیم دید که طیف سنج جرمی واقعا پیچیده‌تر از آن چیزی است که در بالا شرح داده شد.


سیستم ورودی نمونه
قبل از تشکیل یونها باید راهی پیدا کرد تا بتوان جریانی از مولکولها را به محفظه یونیزاسیون که عمل یونیزه شدن در آن انجام می‌گیرد، روانه ساخت. یک سیستم ورودی نمونه برای ایجاد چنین جریانی از مولکولها بکار برده می‌شود. نمونه‌هایی که با طیف سنجی جرمی مورد مطالعه قرار می‌گیرند، می‌توانند به حالت گاز ، مایع یا جامد باشند. در این روش باید از وسایلی استفاده کرد تا مقدار کافی از نمونه را به حالت بخار در آورده ، سپس جریانی از مولکولها روانه محفظه یونیزاسیون شوند.
در مورد گازها ، ماده ، خود به حالت بخار وجود دارد. پس ، از سیستم ورودی ساده‌ای می‌توان استفاده کرد. این سیستم تحت خلاء بوده، بطوری که محفظه یونیزاسیون در فشاری پایینتر از سیستم ورودی نمونه قرار دارد.



روزنه مولکولی
نمونه به انبار بزرگتری رفته که از آن ، مولکولهای بخار به محفظه یونیزاسیون می‌روند. برای اطمینان از اینکه جریان یکنواختی از مولکولها به محفظه یونیزاسیون وارد می‌شود، قبل از ورود ، بخار از میان سوراخ کوچکی که “روزنه مولکولی” خوانده می‌شود، عبور می‌کند. همین سیستم برای مایعات و جامدات فرار نیز بکار برده می‌شود. برای مواد با فراریت کم ، می‌توان سیستم را به گونه‌ای طراحی کرد که در یک اجاق یا تنور قرار گیرد تا در اثر گرم کردن نمونه ، فشار بخار بیشتری حاصل گردد. باید مراقب بود که حرارت زیاد باعث تخریب ماده نگردد.
در مورد مواد جامد نسبتا غیر فرار ، روش مستقیمی را می‌توان بکار برد. نمونه در نوک میله‌ای قرار داده می‌شود و سپس از یک شیر خلاء ، وارد محفظه یونیزاسیون می‌گردد. نمونه در فاصله بسیار نزدیکی از پرتو یونیزه کننده الکترونها قرار می‌گیرد. سپس آن میله ، گرم شده و تولید بخاری از نمونه را کرده تا در مجاورت پرتو الکترونها بیرون رانده شوند. چنین سیستمی را می‌توان برای مطالعه نمونه‌ای از مولکولهایی که فشار بخار آنها در درجه حرارت اتاق کمتر از ۹ – ۱۰ میلیمتر جیوه است، بکار برد.


محفظه یونیزاسیون
هنگامی که جریان مولکولهای نمونه وارد محفظه یونیزاسیون گشت ، توسط پرتوی از الکترونهای پرانرژی بمباران می‌شود. در این فرآیند ، مولکولها به یونهای مربوطه تبدیل گشته و سپس در یک میدان الکتریکی شتاب داده می‌شوند. در محفظه یونیزاسیون پرتو الکترونهای پرانرژی از یک “سیم باریک” گرم شده ساطع می‌شوند. این سیم باریک تا چند هزار درجه سلسیوس گرم می‌شود. به هنگام کار در شرایطی معمولی ، الکترونها دارای انرژی معادل ۷۰ میکرون – ولت هستند.
این الکترونهای پرانرژی با مولکولهایی که از سیستم نمونه وارد شده‌اند، برخورد کرده و با برداشتن الکترون از آن مولکولها ، آنها را یونیزه کرده و به یونهای مثبت تبدیل می‌کنند. یک “صفحه دافع” که پتانسیل الکتریکی مثبتی دارد، یونهای جدید را به طرف دسته‌ای از “صفحات شتاب دهنده” هدایت می‌کند. اختلاف پتانسیل زیادی (حدود ۱ تا ۱۰ کیلو ولت) از این صفحات شتاب دهنده عبور داده می‌شود که این عمل ، پرتوی از یونهای مثبت سریع را تولید می‌کند. این یونها توسط یک یا چند “شکاف متمرکز کننده” به طرف یک پرتو یکنواخت هدایت می‌شوند.
بسیاری از مولکولهای نمونه به هیچ وجه یونیزه نمی‌شوند. این مولکولها بطور مداوم توسط مکنده‌ها یا پمپهای خلا که به محفظه یونیزاسیون متصل نیستند، خارج می‌گردند. بعضی از این مولکولها از طریق جذب الکترون به یونهای منفی تبدیل می‌شوند. این یونهای منفی توسط صفحه دافع جذب می‌گردند. ممکن است که بخش کوچکی از یونهای تشکیل شده بیش از یک بار داشته باشند، (از دست دادن بیش از یک الکترون) اینها مانند یونهای مثبت تک ظرفیتی ، شتاب داده می‌شوند.


پتانسیل یونیزاسیون
انرژی لازم برای برداشتن یک الکترون از یک اتم یا مولکول ، پتانسیل یونیزاسیون آن است. بسیاری از ترکیبات آلی دارای پتانسیل یونیزاسیونی بین ۸ تا ۱۵ الکترون ولت هستند. اما اگر پرتو الکترونهایی که به مولکولها برخورد می‌کند، پتانسیلی معادل ۵۰ تا ۷۰ الکترون ولت نداشته باشد، قادر به ایجاد یونهای زیادی نخواهد بود. برای ایجاد یک طیف جرمی ، الکترونهایی با این میزان انرژی برای یونیزه کردن نمونه بکار برده می‌شوند.
تجزیه گر جرمی
پس از گذر کردن از محفظه یونیزاسیون ، پرتو یونها از درون یک ناحیه کوتاه فاقد میدان عبور می‌کند. سپس آن پرتو ، وارد “تجزیه گر جرمی” شده که در آنجا ، یونها بر حسب نسبت بار/جرم آنها جدا می‌شوند. انرژی جنبشی یک یون شتاب داده شده برابر است با:
۱۲mv2=ev
که m جرم یون ، v سرعت یون ، e بار یون و V اختلاف پتانسیل صفحات شتاب دهنده یون است.
در حضور یک میدان مغناطیسی ، یک ذره باردار مسیر منحنی شکلی را خواهد داشت. معادله‌ای که شعاع این مسیر منحنی شکل را نشان می‌دهد به صورت زیر است:
(r =MV)/eH
که r شعاع انحنای مسیر و H قدرت میدان مغناطیسی است.
اگر این دو معادله را برای حذف عبارت سرعت ترکیب کنیم، خواهیم داشت:

این معادله مهمی است که رفتار و عمل یک یون را در بخش تجزیه‌گر جرمی یک طیف سنج جرمی توجیه می‌کند.
طیف سنج جرمی

تجزیه گر جرمی و قدرت تفکیک از معادله فوق چنین بر می‌آید که هر قدر ، مقدار m/e بزرگتر باشد، شعاع انحنای مسیر نیز بزرگتر خواهد بود. لوله تجزیه‌گر دستگاه طوری ساخته شده است که دارای شعاع انحنای ثابتی است. ذره‌ای که نسبت m/e صحیحی داشته باشد، قادر خواهد بود تا طول لوله تجزیه‌گر منحنی شکل را طی کرده ، به آشکار کننده نمی‌رسند. مسلما اگر دستگاه ، یونهایی را که جرم بخصوصی دارند، نشان دهد. این روش چندان جالب نخواهد بود.

بنابراین بطور مداوم ، ولتاژ شتاب دهنده یا قدرت میدان مغناطیسی تغییر یافته تا بتوان کلیه یونهایی که در محفظه یونیزاسیون تولید گشته‌اند را آشکار ساخت. اثری که از آشکار کننده حاصل می‌گردد، بصورت طرحی است که تعداد یونها را بر حسب مقدار m/e آنها رسم می‌کند. فاکتور مهمی که باید در یک طیف سنج جرمی در نظر گرفتن قدرت تفکیک آن است. قدرت تفکیک بر طبق رابطه زیر تعریف می‌شود:
(R=M)/M
که R قدرت تفکیک ، M جرم ذره و M∆ اختلاف جرم بین یک ذره با جرم M و ذره بعدی با جرم بیشتر است که می‌تواند توسط دستگاه تفکیک گردد. دستگاههایی که قدرت تفکیک ضعیفی دارند، مقدار R آنها حداکثر ۲۰۰۰ در بعضی مواقع قدرت تفکیکی به میزان پنج تا ده برابر مقدار فوق مورد نیاز است.

آشکار کننده
آشکار کننده بسیاری از دستگاهها ، شامل یک شمارشگر است که جریان تولیدی آن متناسب با تعداد یونهایی است که به آن برخورد می‌کند. با استفاده از مدارهای الکترون افزاینده می‌توان آن قدر دقیق این جریان را اندازه گرفت که جریان حاصل از برخورد فقط یک یون به آشکار کننده اندازه ‌گیری شود.

ثبات آشکار کننده
سیگنال تولید شده از آشکار کننده به یک ثبات داده می‌شود که این ثبات خود طیف جرمی را ایجاد می‌نماید. در دستگاههای جدید ، خروجی آشکار کننده از طریق یک سطح مشترک به رایانه متصل است. رایانه قادر به ذخیره اطلاعات بوده و خروجی را به هر دو صورت جدولی و گرافیکی در می‌آورد. دست آخر داده‌ها با طیفهای استاندارد ذخیره شده موجود در رایانه مقایسه می‌گردد.
در دستگاهها قدیمیتر ، جریان الکترونی حاصل از آشکار کننده به یک سری از پنج گالوانومتر با حساسیتهای متفاوت داده می‌شود. پرتو نوری که به آینه‌های متصل به گالوانومترها برخورد می‌کند و به یک صفحه حساس به نور منعکس می‌گردد. بدین طریق یک طیف جرمی با پنج نقش بطور همزمان ، هر یک با حساسیتی متفاوت ایجاد می‌گردد. در حالی که هنوز دستگاه قویترین قله‌ها را در صفحه طیف نگاه می‌دارد، با استفاده از این پنج نقش ثبت ضعیفترین قله‌ها نیز ممکن می‌گردد.

نحوه کار با جذب اتمی

نحوه ی کار با نرم افزار همرا با تفکیک کامل مراحل با تصاویر کامل از محیط نرم افزار مربوط به دستگاه را بطور کامل در یک نسخه ی پی دی اف براتون می زارم

امید وارم بدردتون بخوره.

لینک مربوط به دانلود                        آموزش دستگاه جذب اتمی   

طیف سنج جذب اتمی

دستگاه جذب اتمی:

 

 

لامپ هالو کاتد:

 

برای آشنایی با نحوه کار دستگاه بروی لینک زیر کلیک کنید...

نحوه کار با دستگاه جذب اتمی

 

تیتراسیون اسید وباز

 

تيتراسيون هاي اسيد باز (تيتراسيونهاي خنثي شدن)

برای تیتراسیون تعاریف مختلفی ارائه شده است در تعریف اولیه می توان گفت تیتراسیون عبارتست از برابر کردن یک محلول با محلول دیگر از نظر شیمیایی. در بیان دیگر که بر اساس خنثی شدن است به این صورت تعریف می شود که خنثی شدن یعنی از بین رفتن اثر بازها توسط اسیدها و بالعکس. با استفاده ازعمل خنثی شدن به شرط آنکه مولاریته محلول اسید یا باز معلوم باشد، مولاریته و غلظت محلول بازها یا اسیدهای مجهول را می توان به دست آورد. این عمل را تیتراسیون (اسید و قلیاسنجی) (تيتراسيون اسيد و باز) گویند که حتماً باید در مجاورت یک معرف صورت گیرد.

تمامي آزمايش هاي تيتراسيون از سه بخش اصلي تشكيل شده اند كه عبارتند از :

1) محلول مورد آزمايش (محلول تيتر شونده)

2) محلول استاندارد (محلول تيتر كننده)

3) معرف هاي شيميايي رنگين

 

با وجود اينكه اساس همه آزمايش هاي تيتراسيون از سه بخش اصلي تشكيل شده است ولي مي توان با تغييرات كمي كه در مراحل كار انجام مي دهيم آزمايش هاي تيتراسيون را به دو نوع كلي تقسيم بندي كرد كه عبارتند از:

1)    تيتراسيون نوع مستقيم

2)    تيتراسيون نوع برگشتي (معكوس)

كه مي توان از هر يك از اين دو نوع روش براي سنجش غلظت محلول ها و درصد خلوص مواد شيميايي استفاده كرد كه البته كاربرد تيتراسيون نوع مستقيم به دليل صرفه جويي در ميزان مواد مصرفي و راحتي كار با آن عمومي تر بوده ولي در شرايطي خاص لازم است كه از تيتراسيون برگشتي استفاده شود.

براي آشنايي با روش تيتراسيون نوع مستقيم يك آزمايش تيتراسيون سنجش غلظت اسيد و باز را در نظر مي گيريم كه در آن يك محلول اسيدي با نرماليته نامعلوم نظير اسيد كلريدريك را به عنوان محلول مورد آزمايش و يك محلول قليايي رقيق مناسب با نرماليته مشخص نظير محلول هيدروكسيد سديم را كه مي تواند با محلول اسيدي مورد نظر به طور كامل واكنش دهد را هم به عنوان محلول استاندارد (محلول تيتر كننده) داشته باشيم با افزودن چند قطره از يك معرف شيميايي رنگين مناسب به محلول مورد آزمايش با توجه به نوع معرف استفاده شده رنگ محلول عوض خواهد شد. با افزودن تدريجي محلول استاندارد (بازي) به محلول مورد آزمايش اسيدي با توجه به رابطه شيميايي

OH^- + H⁺ --> H₂O

كه در آن (OH^-) از محلول استاندارد و (H⁺) از محلول مورد آزمايش تامين مي شود، محلول قليايي با محلول اسيدي واكنش داده و با ادامه عمل تيتراسيون به تدريج از غلظت (H⁺) موجود در محلول مورد آزمايش كاسته شده و درجه PH  محلول به سمت محيط خنثي پيش مي رود و در نهايت زماني كه غلظت (H⁺) موجود بسيار كم شد و درجه PH محلول به محدوده محيط خنثي و بعد از آن به محدوده محيط قليايي رسيد با توجه به نوع معرف مورد استفاده و درجه PH لازم براي تغيير رنگ آنها، محلول شروع به تغيير رنگ دادن خواهد كرد كه در اين لحظه بايد افزودن محلول استاندارد به محلول مورد آزمايش را قطع كرده و به عبارتي به عمل تيتراسيون خاتمه داد كه چون در تيتراسيون همواره تعداد اكي والان هاي مصرف شده محلول استاندارد با تعداد اكي والان هاي واكنش داده از محلول مورد آزمايش برابر مي باشد پس ميتوان با توجه به حجم مصرف شده محلول استاندارد و استفاده از رابطه ..........

ادامه نوشته

اسپكتروفتومتر

اسپكتروفتومتر يا طيف سنج يك دستگاه آزمايشگاهي اوليه است كه جهت خواندن نتايج آزمايش هایی كه ، واكنش آنها از نوع End point هستند بكارمي رود .  اين دستگاه ميزان جذب ، يا عبور طول موجهای مشخصی از انرژی تابشی ( نور ) از يك محلول را اندازه گيری مي نمايد .

اساس كار اسپكتروفتومتر همانند بسياری از دستگاههای آزمايشگاهی ،  براندازه گيری ميزان نور جذب شده توسط يك محلول رنگی است  که طبق قانون بير -  لامبرت ميزان جذب نور ( OD ) متناسب با غلظت ماده حل شده در محلول است .

قانون بير- لامبرت زماني صادق است كه :

1 )  نور منتشر شده بر روي ماده مورد نظر تك رنگ باشد .

2 )  غلظت ماده حل شده بايد در محدوده خطي باشد .

اسپكتروفتومترهاي مرئي و فرابنفش رايجترين ، نوع آنها در مراكز تشخيصي و آزمايشگاهي هستند . اسپكتروفتومترها بر اساس تعداد پرتوهاي نوري كه به آشكارساز دستگاه مي رسد به دو نوع تك پرتويي و دوپرتويي تقسيم ميشوند . در نوع تك پرتويي يك جايگاه براي محلول و بلانک وجود دارد ، در دستگاههاي دو پرتويي دو جايگاه منظور شده است . پرتوتابش شده بطور خودكار مجزا شده ، و ازمحلول بلانك و نمونه همزمان عبور مي كند  اين دستگاهها بسيار حساس مي باشند .

قسمت هاي مختلف يك اسپكتروفتومتر شامل :

1 )   منبع نور  (Light Source)

2 )   تك رنگ ساز  ( Monochromator )

3 )   شكاف عبور يا متمركز كننده پرتو  ( Focusing Device )

4 )   كووت يا محل قرار دادن نمونه  ( Cuvet )

5 )   دتكتور يا آشكار ساز  ( Detector )

6 )  صفحه نمايشگر   ( Display device )

منبع نور  ( Light Source ) :

معمولاً از لامپهاي تنگستني كه توليد نور ،  با طول موج 990  -  300 نانومتر  مي نمايند ، استفاده مي شود .  براي توليد پرتوهاي فرابنفش غالباً از از لامپ هاي هيدروژني يا دوتريومي  ،  با طول موج 450  -  200 نانومتر استفاده مي شود  ؛ لامپ هاي دوتريومي معمولاً پايدارترند وطول عمر بيشتري دارند .

منو کروماتور یا تک رنگ ساز   ( Monochromator ) :

اين قسمت دستگاه ، نور مخلوط را به پرتوهاي تك رنگ تجزيه مي كند اين عمل در اسكپتوفتومتر معمولاً توسط منشور يا سيستم گريتينگ( Grating )   انجام مي گيرد .

شكاف عبور يا متمركز كننده پرتو   ( Focusing Device ):

تركيبي از عدسي ها و آئينه هاي كوچك مي باشد ، كه فقط به طيف رنگي ،  با طول موج مورد نظر اجازه عبور مي دهند .  هر قدر عرض شكاف نور كمتر باشد ،  كيفيت پرتوها بهتر خواهد بود . ميزان منوكروماتيك بودن نور تابيده شده به كووت بسيار مهم مي باشد كه با ( Spectral Band Width  ( SBW  یا پهناي باند طيف ،  برحسب نانومتر مشخص مي شود هرچقدر عدد SBW كوچكتر باشد كيفيت دستگاه بهتر خواهد بود كه بستگي به نوع گريتينگ و پهناي شكاف عبور نور دارد .  بهترين  SBW براي اسپكتروفتومتر هاي آزمايشگاهي  8 نانومتر و براي دستگاههاي تحقيقاتي 4  -  8/1 مي باشد .

كووت يا محل قرار دادن نمونه   ( Cuvet ) :

كووتها محفظه هاي شفافي هستند  كه محلول موردآزمايش  در آن ريخته شده و در جايگاه خاص خود كه در مسير نور تكرنگ تعبيه شده است قرار مي گيرد . كووتها با توجه به نوع مصرف ، جنس ، شكل و حجم متفاوتي دارند .  براي محلولهاي اسيدي و قليايي از كووتهاي مخصوص شيشه اي و براي طول موجهاي زير   320 نانومتر از لوله كوارتز يا پلاستيك استفاده مي شود .

دتكتور يا آشكار ساز  ( Detector ) :

دتكتور يا آشكار ساز انرژي نوراني ( عبور كرده از محلول را )  به انرژي الكتريكي تبديل و آن را تقويت مي كند .

آشكار سازها معمولاً به سه گروه تقسيم مي شوند :

1 )  فتوالكتريكي   2 )  فتوشيميايي     3 )  حرارتي

در اسپكتروفتومتر  از آشكار سازهاي فتوالكتريكي استفاده مي شود .

صفحه نمايشگر    ( Display device ):

داده هاي بدست آمده از يك آشكار ساز بوسيله يك دستگاه بازخواني ، مانند يك گالوانومتر يا اسلوسكپ نشان داده مي شود .  انواع مختلف نمايشگر در اشكال عقربه اي ، ديجيتالي و كامپيوتري در اسپكتروفتومترها وجود دارد .

منبع:    chemist-p.blogfa.com

تیتراسیون های پتانسیو متری

تیتراسیونهایی که با دستگاه پتانسیومتر انجام می گیرد ، تیتراسیونهای پتانسیومتری نام دارد . در تیتراسیونهای پتانسیومتری تغییرات پتانسیل الکترود شناساگر نسبت به الکترود مرجع ، به ازای افزایش حجمهای معینی از تیتر کننده ، سنجیده می شود . الکترود مرجع در تمام تیتراسیونها معمولاً یکی از الکترودهای مرجع آزمایشگاهی مانند الکترود کالومل اشباع یا نقره – نقره کلرید اشباع است . اما نوع الکترود شناساگر بستگی به نوع تیتراسیون دارد . برای مثال در تیتراسیونهای اسید – باز معمولاً از الکترود شیشه ، در تیتراسیونهای اکسایش – کاهش از الکترود پلاتین ، در تیتراسیونهای کمپلکسومتری از الکترود استخر کوچک جیوه و در تیتراسیونهای رسوبی از الکترود نقره استفاده می شود . اختلاف پتانسیل را می توان با یک پتانسیومتر معمولی یا pH متر سنجید . اما برای بدست آوردن نتیجه مطلوب ، بهتر است از pH متر استفاده شود .

روش انجام یک تیتراسیون پتانسیومتری :

وسایل تیتراسیون : دستگاه پتانسیومتر ،  الکترود مرجع : کالومل اشباع یا نقره – نقره کلرید اشباع ،  الکترود شناساگر : نوع الکترود شناساگر بستگی به واکنش تیتراسیون دارد ، همزن مغناطیسی و مگنت ، بورت 50 میلی لیتر ، بشر 200 میلی لیتر بلند و باریک ، پایه و گیره های لازم برای نصب الکترودها و بورت .

توجه : قبل از استفاده از هر دستگاه پتانسیومتر ، آشنایی با طرز کار آن امری ضروری است . جزئیات طرز کار هر دستگاه معمولاً در دفترچه راهنمای آن ذکر شده است . بهتر است آن را قبل از کار با دستگاه مطالعه کنید . سپس تیتراسیون را طبق مراحل زیر انجام دهید :

1)     چند دقیقه قبل از شروع تیتراسیون دستگاه را روشن کنید تا گرم شود . زمان لازم برای گرم شدن دستگاه بستگی به نوع دستگاه دارد .

2)     معمولاً برای تیتراسیونهای پتانسیومتری ، دستگاه پتانسیومتر و الکترودها نیاز به درجه بندی ندارند .

3)     بورت را بشویید ، سپس آن را از محلول تیتر کننده پر کرده و روی صفر تنظیم کنید .

4)     حجم لازم از محلول تیتر شونده را با پیست دقیق در بشر تیتراسیون بریزید و حجم آن را با آب مقطر به 100 میلی لیتر برسانید ( از درجه بندی تقریبی بشر استفاده شود . ) بهتر است برای تیتراسیون از بشرهای نوع بلند و باریک استفاده کنید .

5)     مگنت را بشویید و آن را به آرامی در بشر بیندازید .

6)     بشر تیتراسیون را روی همزن مغناطیسی قرار دهید و الکترودها را در آن بگذارید . انتهای الکترود دست کم 2 سانتیمتر با مگنت فاصله داشته باشد تا مگنت به هنگام چرخیدن ، با الکترود برخورد نکند.

7)     بورت را روی ظرف تیتراسیون سوار کنید .

8)     دستگاه پتانسیومتر را روی مد دلخواه pH یا mV قرار دهید . همزن را روشن کنید و پتانسیل یا pH اولیه محلول را بخوانید و یادداشت کنید .

9)     تیتراسیون را با افزایش حجمهای معینی از تیتر کننده و خواندن پتانسیل یا پی اچ ، ادمه دهید . تیتر کننده را در ابتدای تیتراسیون ، یعنی زمانی که از نقطه هم ارزی فاصله زیادی دارید ، به مقادیر زیاد بین 1 تا 2 میلی لیتر و در نزدیک نقطه هم ارزی ، یعنی از هنگامی که پتانسیل یا پی اچ رو به افزایش یا کاهش می گذارد تا زمانی که تقریباً ثابت شود ، به مقادیر بسیار کم در حدود 1/0 میلی لیتر اضافه کنید .

10)  پس از عبور از نقطه هم ارزی تیتراسیون را تا افزودن 10 میلی لیتر دیگر از تیتر کننده ادامه دهید . توجه : در صورتی که بتوانید تیتر کننده را در نزدیک نقطه هم ارزی به مقدار مساوی در دفعات مختلف ، به محلول اضافه کنید ، محاسبات راحتتر و منحنی بهتری بدست می آورید ، ولی این کار ضرورتی ندارد .

11)  پس از پایان هر تیتراسیون الکترودها را بشویید و در آب مقطر قرار دهید و دستگاه را خاموش کنید.

منبع:       chemist-p.blogfa.com

دستگاه نشر شعله ای

دستگاه نشر شعله ای

 

برای آشنایی با نحوه کار دستگاه بروی لینک زیر کلیک کنید:

نحوه کار نشر شعله ای  

دستگاه جذب اتمی

دستگاه جذب اتمی:

 

 

لامپ هالو کاتد:

 

برای آشنایی با نحوه کار دستگاه بروی لینک زیر کلیک کنید...

نحوه کار با دستگاه جذب اتمی

 

طیف سنج مرئی - ماوراء بنفش

 

نمونه سوال امتحاني

نمونه سوال تجزیه دستگاهی همراه با پاسخنامه تشریحی:

برای دانلود بروی لینک زیر کلیک کنید:

تجزیه دستگاهی

پاسخنامه تشریحی

نمونه سوال شیمی صنعتی ۱

صنعتی

پاسخنامه

 

اندازه گیری سدیم به روش نمودار درجه بندی

نام آزمایش: اندازه گیری سدیم به روش نمودار درجه بندی

وسایل ومواد مورد نیاز: آب مقطر، سدیم نیترات خالص ، نمونه آب شهر، دستگاهFlamephotometer ، بالن 50میلی لیتری(4عدد)، بالن 250میلی لیتری(1عدد)، پیپت،ترازوی آنالیتیک.

تئوری آزمایش:الکترونهای لایه ظرفیت اتمها باعث جذب یا نشر تابش الکترومغناطیس در گستره فوق بنفش و مرئی هستند. اتمهای آزاد، بر خلاف مولکولها دارای ترازهای انرژی ارتعاشی و چرخشی نیستند و در آنها فقط جهشهای الکترونی صورت میگیرد. به همین دلیل وقتی که انرژی توسط اتمها جذب یا نشر میشود، خطوط طیفی مجزا مشاهده میشود، که اساس روشهای طیف بینی اتمی است.  طیف بینی اتمی (نشری،جذبی یا فلوئورسانس) از این نظر که نمونه در یک سلول قرار داده شده وجذب، نشر یا فلوئورسانس آن در یک طول موج ویژه اندازه گیری و مطابق قانون بیر-لامبرت به غلظت ارتباط داده میشود، با طیف بینی مولکولی شباهت دارد. تفاوت دستگاهی بین طیف بینهای جذب اتمی و جذب مولکولی،به اختلاف بین طیف اتمی و طیف مولکولی مربوط است. مولکولها و یونهای چند اتمی دارای نوارهای جذبی پهن هستند، درحالی که اتمها دارای خطوط جذبی باریک (معمولاًبا پهنای 0.001الی0.01نانومتر) هستند. پیکهای جذبی یانشری باریک که هنگام طیف بینی جذب یانشر اتمی مشاهده میشوند، طیف خطی نامیده میشوند.طیف بینی نشر شعله ای نیز با یک تفاوت عمده، شبیه جذب اتمی است. دراین روش شعله علاوه بر تبدیل نمونه به بخاری ازاتمها سبب برانگیختگی الکترونهای موجود دراتمها به تراز انرژی بالا تر میشود. هنگام بازگشت الکترونهای تحریک شده به حالت پایه تابش الکترومغناطیسی نشر میشود. شدت تابش منتشرشده با غلظت اتمها درحالت تحریک شده ودر نتیجه با تعداد کل اتمهای موجود درون شعله متناسب است. از آنجا که تعداد اتمهای درون شعله نیز با غلظت محلول متناسب است، پس شدت تابش، مستقیماً به غلظت نمونه اصلی بستگی دارد. در روش نشر اتمی، از منبع تابش اولیه استفاده نمیشود،زیرا گرمای حاصل از شعله انرژی لازم برای نشر تابش از اتمهای مورد تجزیه را فراهم میکند.

هم روش نمودار کار (نمودار درجه بندی) وهم روش افزایش استاندارد، برای تجزیه از راه طیف بینی جذب و نشر اتمی مورد استفاده قرار میگیرند.

اجزاء یک دستگاه طیف بینی جذب اتمی عبارتنداز:منبع تابش الکترومغناطیس، شعله یا جایگاه نمونه، تکفام ساز، آشکارساز و شناساگر علامت.در طیف بینی های نشر شعله ای نیز دقیقاً همین اجزاء به جز منبع اولیه تابش وجود دارند. در جذب اتمی پرتو حاصل از منبع تابش از بین بخارات اتمی درون شعله عبور میکند، بخشی ازآن توسط اتمهای نمونه جذب و بخش دیگری عبور میکند، سپس پرتو عبور کرده توسط تکفام ساز تک رنگ شده وبه آشکار ساز برخورد میکند. در آشکار ساز به یک علامت الکتریکی تقویت پذیر تبدیل شده ونهایتاً توسط شناساگر ثبت میشود.

 

اتم سازها:اتم سازها در طیف بینی جذب ونشر اتمی نقش سلول و جایگاه نمونه را دارند. متداولترین اتم سازها در جذباتمی شعله ها و کوره های گرافیتی هستند. از ابتدای بکار گیری جذب اتمی تاکنون شعله ها مورد استفاده بوده اند و هنوز هم متداولترین سلولها محسوب میشوند. محلول نمونه به صورت قطره های ریز به درون شعله پاشیده میشود. به علت گرمای زیاد شعله، حلال موجود درمحلول بسرعت بخارمیشود. ذرات جامد مواد حل شده که پس از تبخیر حلال باقی می مانند، ذوب شده و به مایع تبدیل میشوند، سپس به حالت گازی درآمده ودر پایان به اتم تفکیک میشوند. قسمتی از تابش لامپ که از درون شعله میگذرد، توسط اتمهای نمونه جذب میشوند.مقدار این تابش جذب شده توسط آشکار ساز اندازه گیری میشود.

تکفام ساز و آشکارساز:اگرچه در طیف بینیهای جذب اتمی از منبع تابش خطی استفاده میشود، اما برای انتخاب دقیقتر طول موج، تکفام ساز نیز بکار برده میشود. معمولاً عرض شکاف تکفام سازها 0.2و0.5ویا1.0است. پهنای خط جذبی در بیشتر سلولها در حدود 0.004نانومتر است که بطور قابل توجهی باریکتر ازعرض شکاف تکفام ساز است. جزء پاشنده درتکفام ساز معمولاً شبکه است.

مزاحمتها: مزاحمتهای رایج در طیف نورسنجی چهار نوع هستند که عبارتنداز: شیمیایی، یونش، طیفی وزمینه ای. مزاحمتهای شیمیایی از واکنشهای اتفاق افتاده ناشی میشوند چون در شعله مقداری از عنصر مورد تجزیه مصرف میشود، لذا تعداد آن که باید تابش را جذب کند کاهش ودر نتیجه جذب کاهش می یابد. از جمله مزاحمتهای شیمیایی، تشکیل اکسیدهای دیر گداز درون شعله با حضور اکسیژن است. یک راه برای کاهش مزاحمت شیمیایی استفاده از شعله های دمای زیاد، مانند شعله نیتروزواکسید-استیلن به جای شعله هوا-استیلن است.در این شعله علاوه بر دمای زیاد کاهش غلظت اکسیژن در حذف مزاحمت شیمیایی موثراست. راه دیگر برای حذف مزاحمت شیمیایی، افزایش یک ماده رهاساز (بافرطیف بینی) به نمونه مورد تجزیه است. مزاحمت یونش زمانی اتفاق می افتد که تعداد زیادی از اتها درون شعله یونیده میشوند وباعث کاهش اتمهای جذب کننده تابش میشوند. ازآنجا که یونها در طول موج مورد عمل برای عنصر مورد تجزیه، جذب ندارند، جذب کم میشود. معمولاً یونش توسط دمای خیلی زیاد سلول (شعله) اتفاق می افتد. انرژی یونش توسط گرمای سلول تامین میشود.

مزاحمت طیفی، زمانی اتفاق می افتد که دو عنصر یا یک عنصر ویک ترکیب چند اتمی درون سلول، در طول موج مورد تجزیه، تابش جذب یا نشر میکنند. در صورتیکه ترکیب مزاحم تابش را جذب کند منجر به خطای مثبت و اگر تابش نشر کند، سبب خطای منفی میشود.

مزاحمت زمینه ای، معمولاً توسط جذب گونه های چند اتمی یا پراکندگی تابش درون سلول ایجاد میشود، وبرای حذف آن از روش افزایش استاندارد نمی توان استفاده کرد. برای حذف مزاحمت زمینه ای، ضروری است که مقدار جذب مربوط به زمینه تعیین واز جذب کل کم شود، تا جذب تصحیح شده مربوط به آنالیت بدست آید.

کاربرد و روشهای تجزیه ای:اصولاً طیف نور سنجی جذب ونشر اتمی، یک روش تجزیه کمی است، و کاربرد چندانی در تجزیه کیفی ندارد. این نوع طیف بینی در تجزیه کمی فلزات، مواد معدنی، فراورده های صنایع کانی غیر فلزی و فلزی، سرامیکها، سیمانها، موادمعدنی موجود در سیستمهای زنده مانند سرم ومواد غذایی و اجزاء مختلف گیاهان، آبهای سطحی وزیر زمینی و پسابهای صنعتی، بطور گسترده ای مورد استفاده قرار میگیرد. دو روش در تجزیه کمی رایج است که عبارتند از: روش نمودار کار (یا روش نمودار درجه بندی) و روش افزایش استاندارد. در روش نمودار کار، ابتدا محلولهای استانداردی با غلظتهای مناسب و خطی از آنالیت تهیه میشود، دقیقاً به همان روش که محلول نمونه تهیه شده است. سپس بعد از تنظیم جذب صفر توسط   محلول بلانک، جذب محلولهای استاندارد به ترتیب از رقیق به غلیظ توسط دستگاه خوانده وثبت میشود.در پایان جذب محلول مجهول نیز در همان شرایط ثبت میشود. سپس نمودار جذب به غلظت، برای محلولهای استاندارد رسم میشود و جذب مربوط به محلول مجهول روی آن  برده شده و غلظت آن تعیین میشود. دراین حالت دقت نتایج بین دو الی پنج درصد و صحّت آنها در محدوده 0.1الی2.0درصد است. روش دیگر که صحّت بیشتری دارد افزایش استاندارد است. در این روش ابتدا میزان جذب مقدار معینی از محلول مجهول را درون شعله یادداشت کرده، سپس مقدار معلوم (aمیلی لیتر) از محلول استاندارد به محلول مجهول افزوده و جذب آن اندازه گیری میشود. اگر عدد خوانده شده برای حالت اولcوبرای حالت دوم bو غلظت نمونهxباشد،مقدارxپس از تصحیح برای رقّت از رابطه زیر محاسبه میشود.در طیف نورسنجی نشری نیز میتوان از این روش بهره برد.                   

 در روش افزایش استاندارد متعدد، به حجم معینی از محلول مجهول (به غلظتx) حجمهای مختلفی از یک محلول استاندارد افزوده، سپس جذب این محلولها بر حسب غلظت رسم میشود و از طریق آن غلظت محلول مجهول بدست می آید. حساسیت در طیف نور سنجی جذبی عبارت است از مقدار ppmیک عنصر که بتواند مقدار جذبی (A) برابر با 0.0044تولید کند. حد تشخیص یک عنصر برابر مقداری از آن عنصر است، که بتواند پاسخی معادل دو برابر انحراف استاندارد زمینه در آشکار ساز ایجادکند، یا به عبارت دیگر با کمترین مقدار حساسیت برابر است. مقدار حساسیت برای عناصر مختلف در روش جذب اتمی در حدود 3×10^-4الی 20ppmاست.

شرح آزمایش: مقدار 250میلی لیتر محلول 25ppmسدیم ازنیترات خالص تهیه کردیم. برای این کار مقدار 0.0231گرم سدیم نیترات خالص را حل کردیم ودربالن 250میلی لیتری با آبمقطر به حجم رساندیم.ودر چهار بالن 50میلی لیتری به ترتیب 10،20،30،40میلی لیتر از این محلول با بورت اضافه کرده وبالنها را با آب مقطر به حجم رساندیم. این محلولهابه ترتیب20,15,10,5ppmهستند.دستگاه فتومتر شعله ای یا طیف بینی نشر اتمی را روشن کرده وپس از تنظیم صفر آن با محلول بلانک (آب مقطر) وصد آن با غلیظترین محلول استاندارد (25ppm)، به ترتیب محلولهای استاندارد را از رقیق به غلیظ به آن داده و شدت نشر آنها را در جدول ثبت کردیم.

 

غلظت محلول،ppm	B	5	10	15	20	Cx
شدت نشر	0	5.9	11.2	15.2	19.3	13.9

نتیجه:مقدار c_xباتوجه به نمودار 13.5ppmبدست آمد.

نحوه کار با دستگاه UV:

نحوه کار با دستگاه UV:

ابتدا دکمه پشت دستگاه را روشن می کنیم و صبر می کنیم تا دستگاه راه اندازی شود. سپس بوسیله ی دکمه های جهت دار بالا و پایین طول موج دستگاه را طبق نیاز خود(بین 400 تا 700) بر اساس استاندارد متد تعیین می کنیم، سپس بوسیله دکمه های جهت دار چپ وراست نحوه نمایش فاکتور مورد اندازه گیری دستگاه را تعیین می کنیم که در اینجا ما  گزینه جذب (Abs) را انتخاب می کنیم.

حال آب مقطر را درون سل ریخته سپس به آن واکنشگر اضافه میکنیم(محلول بلنک) و وارد دستگاه می کنیم سپس بوسیله دکمه Cal ،دستگاه را کالیبره می کنیم (جذب نمایش داده شده را صفر میکنیم).سپس محلولهای استاندارد را پس از افزودن Regent برای رنگی کردن محلول ها تا بتوان توسط دستگاه UV جذب آنرا خواند ،وارد دستگاه میکنیم وجذب آنرا می خوانیم ( regent  را براساس مقدار معین شده در استاندارد متد وارد محلول می کنیم ) وپس از آن نمودار کالیبراسیون را  رسم می کنیم. در آخر نیز جذب نمونه ها را می خوانیم و با استفاده از نمودار کالیبراسیون غلظت آنها را بدست می آوریم.

 

نکات مهم در مورد کار با دستگاه UV:

1. در هنگام روشن کردن دستگاه هرگز نباید درب دستگاه را باز کنیم چون دستگاه error خواهد دادو باید سیستم را مجددا راه اندازی کرد.
2. برای تعیین مقدار regent باید به استاندارد متد رجوع کرد ، وطبق آن عمل نمود.

نحوه کار با دستگاه AAS(atomic absorption spectrophotometer):

نحوه کار با دستگاه AAS(atomic absorption spectrophotometer):

 

 

برای کار بادستگاه اتمیک ابتدا کمپرسور را روشن میکنیم و بوسیله لگلاتور فشار سوخت و اکسیدان را تنظیم میکنیم سپس کلید سمت راست را روشن کرده و بعد از آن بروی نرم افزار دستگاه دابل کلیک کرده و در صفحه باز شده گزینه Online را انتخاب کرده و بروی next کلیک میکنیم ، در کادر باز شده لامپ ها را تنظیم می کنیم.

Work lamp                  ………..   لامپ از نوع کاتد فلزی که میخواهیم غلظت آنرا تعیین کنیم

Worm up_lamp          برای گرم کردن لامپ   ....................................................................

Exchange      …………………..………. برای تغییر موقعیت دو لامپ در صورت نیاز 

 

حال که لامپ ها را تنظیم کردیم بروی گزینه Next کلیک می کنیم. در صفحه باز شده که مربوط به تنظیمات  فلز مشخص شده در مرحله قبل می باشد،هیچ تغییری نمی دهیم و بروی گزینه Next کلیک می کنیم. تا صفحه ی دیگری  باز شود که دستگاه در یک بازه مشخص(مثلا 323.7 تا 325.7 برای مس که دارای طول موج 324.7 می باشد)سرچ میکند ولامپ ها را طوری تنظیم می کند که دارای بیشترین انرژی باشند.(البته این مرحله کمی وقت گیر است و حدود 5 الی 10 دقیقه زمان می برد) و در آخر نمودار را رسم کرده و نقطه ای که بیشترین انرژی در آن ثبت شده را انتخاب می کند. در اینجا Close میکنیم و گزینه Nextو در آخر Finish می کنیم. و وارد محیط نرم افزار میشویم. حال بروی گزینه Sample کلیک کرده و واحد غلظت ها را تعیین می کنیم(معمولا PPM یا PPb) سپس محلولهای استاندارد را تعیین کرده Next می زنیم و در صفحه ی بعد تعداد نمونه ها را تعیین می کنیم و بروی Finish کلیک می کنیم.

 

 

حال بروی Fire کلیک کرده تا شعله دستگاه روشن شود و جذب نمایش داده شده را بوسیله ی

کلیک بروی Zero صفر می کنیم سپس جذب حلال را صفر کرده و بروی گزینهmeaser کلیک کرده و محلول های استاندارد را از رقیق به غلیظ وارد کرده و پس از آنکه جذب به یک مقدار ثابت رسید، Start می زنیم که دستگاه اتوماتیک3 بار جذب را می خواند و میانگین آنرا را ثبت میکند. این کار را برای تمامی استاندارد ها انجام می دهیم و پس از آن نوبت به نمونه های با غلظت مجهول می رسد که باید جذب آنها را ثبت کنیم، سپس نمودار کالیبراسیون را از منوی view ،گزینه Calibration Carve رسم می کنیم.

در آخر نیز برای خاموش کردن شعله کلید قرمز را فشار می دهیم، سپس از نرم افزار خارج شده و کلید دستگاه و کمپرسور را خاموش می کنیم و سپس شیر کپسول را می بندیم.

 

 

نکات مهم در مورد AAS :

1.       در هنگام زدن fire از خاموش بودن دکمه قرمز مطمئن شویم چون در غیر اینصورت دستگاه روشن نخواهد شد.

2.       مخزن آب پشت دستگاه نباید خالی باشد ، باید آن را از آب پر کرد.

3.       کمپرسور را باید چک کرد و از وجود سوخت و اکسیدان مطمئن شد.

4.       در هنگام روشن کردن شعله(زدن Fire) حتی الامکان از مشعل فاصله داشت.

گزارش بازدید

گزارش بازدید از پتروشیمی مبین

نحوه استفاده از دستگاه  یو وی دستگاه جذب اتمی

لینک دانلود مقاله:

بازدید از مبین و نحوه استفاده از دستگاه جذب اتمی و یو وی